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主题：【求助】求铁粉中二氧化硅的检测方法（请专家详细讲解谢谢）

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tiancaiafei
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发表于：2007/08/25 22:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
求铁矿粉中二氧化硅的检测方法（请专家详细讲解谢谢）

铁粉称样：0.1克（铁含量66%的铁精粉）


1、我用铁坩埚熔样（由于白金坩埚成本过高，所以用铁锅熔样）。 加过氧化纳0.6助熔。电阻炉升840度后放入样品（熔4分钟）。



2、拿出铁锅后稍微冷却（锅壁从燃烧的红色变成黑灰色）后，然后加入蒸馏水冷却后加入盐酸10ML搅拌均匀后定容250ML。



3、提取10ML样品后做了热水浴后依次加入了钼酸按5ML、草硫磷混酸30ML、硫酸亚铁按5ML，晃摇均匀后颜色成淡兰色，但是最后比色后结果错

误，化验失败。





主要问题：



1、请问我选择的这几种药剂中各种药剂的正确配比应该是多少（针对此样品的化验分析）？



2、在样品出炉之后正确的提取方法是（我感觉从埚里提取的样品并不完全）？



3、称样0.1克是否正确？



麻烦专家详细指点一下。给出具体操作流程步骤（请不要给我国标铁矿石中化验硅的方法，因为我用的是铁埚所以国标无效）。



谢谢了。很急。
推荐答案：茅茅回复于2007/08/26
补充答案：

chy813回复于2007/08/26

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070826/957458/

yangyongming回复于2007/08/27

称0。2克样于银坩埚中，数滴乙醇润湿，NaOH2克，600－650熔3－5分钟，冷却，加入80度热水10ml，放置3－4小时，洗入成有15ml 5mol/L的HNO3的容量瓶中，定容，分取10ml于50ml比色管中，以钼酸铵现色液稀释至刻度，30分钟后比色。

tangldy回复于2007/08/27

1、称样多少问题不大。
2、全部使用过氧化钠？其实使用氢氧化钠即可，20-30倍用量以上，补充少量过氧化钠更好；也有使用单独过氧化钠的，用量为20-30倍以上。温度好像有些高。
3、直接用盐酸溶液浸取试样不可取，不但容易使容器腐蚀，还造成局部酸度过高硅凝聚，应使用水，浸取后酸化，严格控制酸度，必须严格，溶液刚刚清澈即可。
4、加入钼酸铵后水浴加热30s，钼酸铵通常配比为5%水溶液，此时酸度应为pH1-2。
5、草酸中加入一定量硫酸为宜，通常为100ml溶液中近似含5g草酸和5ml硫酸。
6、根据ml用量，亚铁浓度为1-6%。
7、相近标样换算。
8、高硅不适用。

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2007/8/26 6:04:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2007/8/26 12:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2007/8/26 18:36:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我晕，这叫什么解答？

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yangyongming
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2007/8/27 22:51:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称0。2克样于银坩埚中，数滴乙醇润湿，NaOH2克，600－650熔3－5分钟，冷却，加入80度热水10ml，放置3－4小时，洗入成有15ml 5mol/L的HNO3的容量瓶中，定容，分取10ml于50ml比色管中，以钼酸铵现色液稀释至刻度，30分钟后比色。
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tangldy
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2007/8/27 22:54:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、称样多少问题不大。
2、全部使用过氧化钠？其实使用氢氧化钠即可，20-30倍用量以上，补充少量过氧化钠更好；也有使用单独过氧化钠的，用量为20-30倍以上。温度好像有些高。
3、直接用盐酸溶液浸取试样不可取，不但容易使容器腐蚀，还造成局部酸度过高硅凝聚，应使用水，浸取后酸化，严格控制酸度，必须严格，溶液刚刚清澈即可。
4、加入钼酸铵后水浴加热30s，钼酸铵通常配比为5%水溶液，此时酸度应为pH1-2。
5、草酸中加入一定量硫酸为宜，通常为100ml溶液中近似含5g草酸和5ml硫酸。
6、根据ml用量，亚铁浓度为1-6%。
7、相近标样换算。
8、高硅不适用。
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tiancaiafei
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2007/8/28 13:46:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的两位朋友对我的指点。我回去试验一下。
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