主题:【求助】关于GC-14C基线漂移的问题?

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xixi127
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我最近使用的岛津GC-14C在做菊酯检测的时候基线漂移的厉害,而且越走越低,请问有谁能帮我分析一下原因吗
  气路没有存在问题,并且因为这样也经常有进行老化处理,不知道是不是柱子寿命的问题还是有其他的原因,请个路好手帮个忙~~
推荐答案:Harmony回复于2007/08/28
最好把你的操作条件传上来,这样才可以比较容易帮你找到问题。
补充答案:

tanggangfeng回复于2007/08/28



如果只是干燥剂的毛病也好,关键是现在进样都不峰了,前面进样程序升温到200多度时,基线位置从-30MV跃迁到1200MV,而后平的一个峰都不出了!!好诡异哦,请各位高手帮忙解惑,谢谢!:)

建议用分流,做气相时,一微升液体气化后体积是非常大的。
一般是50:1
仪器稳定时间长点再看看基线。是否还漂移。

luoxiandong回复于2007/08/29

把Gain值改小一点

happy水中月回复于2007/08/29

你如果是ECD检测器的话,那是检测器的问题,这种检测器不能进水样的,样品必须无水才好。
有关ECD检测器请看
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061106/617620/

微池电子捕获检测器
(μ-ECD)

yllyj回复于2007/08/29

看来不是简单的基线飘移,基线升高这么厉害,ECD的原因可能有进样口污染,有电负性强的物质进了检测器,或是色谱柱已经不耐高温,流失进入了检测器,基线那么高肯定不出峰了,可以连接一个短的空柱子,将尾吹流量加大,在高温度320-350,烘烤检测器,时间长一些,烘烤时检测器的放大器先不要打开,过一天再观察基线是否有下漂的趋势,有的话就有希望了。在有就是不能进水,ecd 进水样常了会出怪毛病。

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最好把你的操作条件传上来,这样才可以比较容易帮你找到问题。
happy水中月
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基线单方向漂移
1、系统漏气
2、色谱柱未老化
3、工作站信号输出线断路
4、热导莱钨丝污染,电桥不平衡
5、检测器器受潮或污染
6、程序升温时出现,一般为色谱柱未老化好

xixi127
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原文由 wangbo0217 发表:
最好把你的操作条件传上来,这样才可以比较容易帮你找到问题。


岛津GC-14C  检测器300  进样口250  柱温程序升温75起 速率35到220 换速率6到  250  换速率3到270  不分流进样1微升 

请大虾帮忙!:)
luoxiandong
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原文由 luoxiandong 发表:
估计是气路中的滤水的干燥剂失效了。更换一下,


如果只是干燥剂的毛病也好,关键是现在进样都不峰了,前面进样程序升温到200多度时,基线位置从-30MV跃迁到1200MV,而后平的一个峰都不出了!!好诡异哦,请各位高手帮忙解惑,谢谢!:)
tanggangfeng
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原文由 xixi127 发表:
原文由 luoxiandong 发表:
估计是气路中的滤水的干燥剂失效了。更换一下,


如果只是干燥剂的毛病也好,关键是现在进样都不峰了,前面进样程序升温到200多度时,基线位置从-30MV跃迁到1200MV,而后平的一个峰都不出了!!好诡异哦,请各位高手帮忙解惑,谢谢!:)


建议用分流,做气相时,一微升液体气化后体积是非常大的。
一般是50:1
仪器稳定时间长点再看看基线。是否还漂移。
yllyj
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看来不是简单的基线飘移,基线升高这么厉害,ECD的原因可能有进样口污染,有电负性强的物质进了检测器,或是色谱柱已经不耐高温,流失进入了检测器,基线那么高肯定不出峰了,可以连接一个短的空柱子,将尾吹流量加大,在高温度320-350,烘烤检测器,时间长一些,烘烤时检测器的放大器先不要打开,过一天再观察基线是否有下漂的趋势,有的话就有希望了。在有就是不能进水,ecd 进水样常了会出怪毛病。
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你如果是ECD检测器的话,那是检测器的问题,这种检测器不能进水样的,样品必须无水才好。
有关ECD检测器请看
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061106/617620/

微池电子捕获检测器
(μ-ECD)
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原文由 xixi127 发表:

如果只是干燥剂的毛病也好,关键是现在进样都不峰了,前面进样程序升温到200多度时,基线位置从-30MV跃迁到1200MV,而后平的一个峰都不出了!!好诡异哦,请各位高手帮忙解惑,谢谢!:)


我现在也遇到了同样的问题,你的解决了吗?怎么解决的?
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