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主题：【求助】北京哪里可测氯仿相GPC的

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hawkico
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发表于：2007/09/12 09:26:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我合成的聚乳酸，想用GPC测下分子量，并且将k和a值求出来，不知道北京哪里有氯仿相的gpc。我用THF相测得的峰很难看，系统内部的峰与样品峰没有分开，得不到可信的结果。
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2007/9/13 12:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，用THF是不太好，还是用氯仿吧，你的样品也是支化程度比较高的吧？所以在THF中峰形难看，实际是没有完全溶解。好像直链的聚乳酸是溶于THF的。如果着急，你也可以到北京服装学院化工研究所赵国梁老师那里试一试，不过他的仪器是高温的，氯仿体系，分析尼龙等化纤。
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2007/9/13 14:24:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高温是不是为了提高样品的溶解度？如果这样我就去试一试吧。
谢谢！
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2007/9/13 14:33:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是，赵老师那里的仪器是一台高温的waters的GPC仪器，原本是用来做涤纶和尼龙的，溶剂也是氯仿，测试温度一般在130多度（好像是）。但是这个方法现在在国外基本不用了，因为dn/dc值太低了，RI检测器重现性不好；国内还有不少人在用。不过不妨碍聚乳酸的测试，你去试试吧。
聚乳酸在氯仿中溶解还是很好的，dn/dc值也较好。
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2007/9/13 16:04:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了楼主与以上这位的回答有几点不明白：
1什么叫“系统内部的峰与样品峰没有分开”，是指溶剂峰和样品峰没分开吗？2氯仿那么低的沸点怎么做130度的高温GPC，高温GPC用的是2氯苯和3氯苯
3聚乳酸一般在氯仿中的dn/dc为0.2左右，在thf中为为0.6左右，应该是THF更好做，但部分聚乳酸在THF中不溶。
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2007/9/14 14:57:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4楼的，你好！我觉得你说的dn/dc值数据是不是有误？不大可能有0.6吧？PS在THF中最好测了，dn/dc值也才0.185。

你说氯仿沸点低，倒是很可能，也有可能用高温仪器在中、低温做测试，因为服装学院那里我也是听说，没见过。我们的客户一般都是在常温30度左右做氯仿体系。
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2007/9/14 15:09:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对不起，是写错了，在氯仿中是0.02左右，THF中0.06左右
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2007/9/14 15:31:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，这还差不多，数量级对了。不过具体数据可以用三检测器GPC实测一下，W的仪器有dn/dc值机，V的仪器可以用RI检测器测dn/dc值，不过我忘记了具体数据，这个数据你确定吗？
有空儿常交流啊？
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2007/9/14 15:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般的情况下差不多，但有时样品合成工艺造成差别很大。
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2007/9/14 16:17:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于“系统内部的峰与样品峰没有分开”
我的意思是指：轨峰与所侧样品的峰没有完全分开
你们了解这种情况吗？
是因为dn/dc值太低还是溶解的不好

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2007/9/17 9:16:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
诡峰的位置在哪？具体实验条件是什么？几根柱？流速？诡峰的出峰时间？
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