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原文由 maye 发表:
多谢楼上的。
实际上我现在的问题是对照品溶液中甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果的峰拖尾严重，但回收率的供试品溶液中的峰形就比较尖锐，峰面积也大，导致我的回收率偏高不少。 所以我试着去调节柱温和流速改善对照品的峰形，结果对照品溶液的峰面积变化幅度很大，而回收率供试品液的峰面积确比较稳定。
今天我换了新的带有石英棉衬管（之前没有石英棉)后甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐居然都不出峰了。后来有人建议我用浓的对照品溶液多进几针说会好的，果然后来就有峰出现了，不过峰还是很小。难道用新的衬管之前都要这样去饱和一下吗？新的衬管不是都去活了的吗？
原文由 maye 发表:
最近刚开始进行做蔬菜水果中有机磷农药的检测，遇到了几个比较困惑的问题，特向各位高手请教：
1、甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果的峰老是矮胖拖尾,我采用色谱柱是DB-1701，提高一下升温速率和气体流速峰会变得尖锐一些，但峰面积也明显增大了；
2、在方法检测限试验中，采用加标回收方法制备的供试品溶液尚能得到比较好的峰，但直接从对照品储备液中稀释出来的与上述供试品液同等浓度的对照品溶液，不但峰形欠佳且有好几个峰都已检测不到了。难道这是与基质有关吗？
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