主题：【讨论】USP里面"灼烧残渣,旋光,PH测试"方法(中文对照,请大侠帮忙修改)

USP30旋光(英文版)

旋光
很多制药物质是光学活性如果他们旋转在一个入射偏振光平台，那样发射光会以一个可测量的角度出现在入射光的平台上。这个特征是一些结晶、很多制药液体或者固体溶液所具有的特征。总体来说，它是一个或多个不对称中心的结果，通常一个碳原子有四个不同的取代基。光学异构体的数量是2n，n是不对称中心的数量。。。。。。。。（翻译时省了一些正旋右旋等说明）


旋光测量使用旋光计。使用公式是：【α】λt＝（100a）÷lc（上面有，第一个公式）
其中【α】是在波长λ时的旋光率，t是温度，a是在温度时的观察旋光，l是在十分之一米处的路径，c是分析物每100ml g的浓度。因此，【α】是测得值的100倍，对100ml含1g的溶液,在一个cell内测量，有1.0 十分之一米的路径在一定的入射光波和温度条件下。对一些医药粒子，尤其是像精华油这样的液体，旋光要求以可观察的旋转来表达的；a，以文献中的条件来测量。
历史上，旋光测定使用一种仪器，这儿旋光宽度是通过可见的裂缝场匹配来评估的。因为这个原因，在可见光波长589nm处钠灯的D-线是最易倍破坏的。在D-线处的旋光率用以下标志来表达：（第二个公式）
并且多数数据是用这个格式来表达的。对于的波长的应用，如那些通过水银灯获得的约578，546，436，405，和365nm（在电子旋光计中通过最大能见度过滤器离析的方法得到），已经被发现对于连续减少敏感度在待测化合物的浓缩方面的优势。总体来说，在436nm处的可观察旋光大概有双倍和365nm处大概3倍于在589nm处的。需要测量的溶质减少可能有时通过测试下的物质变化来完成有意义的高旋光。旋光也会被测量使用的溶剂一项，并且通常这是确定的。
现在也经常尝试使用其它光源，如氙或者卤素钨及相应的过滤器，因为这些与传统灯源相比可能会提供成本，寿命和光波范围更广的优势。
旋光率：文献中定义的相关旋光率说，旋光率通过在哪里的直接获得的测试液所观察到的旋光来计算的。除非特别说明，旋光测试方法在25摄氏度，589nm下测量。使用电子旋光计的地方要单独测量并且校对溶剂空白。可见旋光计使用的地方，要不少于五次数据的平均，用同一个溶剂空白管的读数要校验。温度（应用于溶液或待测液体）要维持在设定值的0.5度内。样品和空白使用相同的cell。在每次读数时维持cell相同的角取向。固定cell便于光每次在相同的位置穿过它。除非特别说明，旋光率通过文献中说明的干燥失重后的干燥品计算或者水确定后的干燥品计算。
溶液的旋光要30分钟准备后决定。如果物质被知道忍受外消旋（作用）或旋光改变(作用)，要注意加溶质到溶剂中和溶液到旋光计管之间的标准时间。
角旋转：文献中规定的角旋转，除非特别指出，纯液体的旋光测量在一个1.0－dm管在589nm，25度，校正干空管的读数。

USP30 PH测试
PH
对于药典的用途，PH被定义为一个适合的、适当的标准的，电位测量仪（PH meter）的值，能够再生PH值到0.02PH单位，通过使用一个指示电极（eletrode）灵敏的氢粒子活性，玻璃点击，已经一个适当的相关的电极。仪器应该能够感应到穿过电级对之间电压，对于PH的标准化用途，对电路应用一个可调整的电压通过操纵“标准”，“零”，“不对称”或者“校验”开关，并且能控制PH读数时毫伏每单位的改变，通过“温度”或“倾斜”控制键。测量在25±2℃，除非特别说明。
PH刻度用以下公式定义
PH=PHs+(E-Es)/k
E和Es是测得的测试下溶液的原电池电压，代表PH,并且大约标准化的缓冲液代表PHs，k的值PH每毫伏单位的改变，并且理论上是【0.05916＋0.000198（t－25℃）】伏特，在任何温度t下。
应该强调一下PH,PH刻度的定义。标准缓冲液的指派值是建立一个实践的，可操作系统效用，因此结果可能要在实验室之间做比较。PH值因此测得的不会一定与那些定义获得的一样，PH=－logaH+(上面有公式)。直到溶液测量值有效接近于使用标准化缓冲液，操作的PH比较接近于理论的PH,.虽然没有任何的抱怨相关于使用的适应性对于测量氢离子活性或浓缩，但是获得的值要经近于氢离子在水溶液中的活性。
Ph meter使用水缓冲剂来标准化，然后使用非水溶液或悬浮来测量PH值，酸或者基液的离子化含量，媒介的电介质含量，液体交叉处的电压（可能误差会大约1 PH单位），氢离子玻璃电极的反应会全部改变。因为这些原因，获得的溶液值仅仅是部分的水分，只能作为近似PH值。

PH meter标准缓冲液

PH meter标准化的缓冲液按照下面表格中准备。缓冲盐的纯度能够从NIST(国家科学技术中心)获得。溶液应该储存在厚玻璃或者聚乙烯瓶中密封或者二氧化碳吸收管(苏打石灰)。新鲜的溶液应该使用二氧化碳饱和水溶液，期限不超过3个月。表显示在不同温度下不同缓冲液的PH值。这儿说明准备的溶液有设定的克分子的浓缩。为了方便，促进他们准备工作，然而，说明是给定条件，稀释到1000ml量，而胜于特别备注1000g的使用，这是
溶液浓缩重模系统的基础。显示的数量不能简单的没有额外信息的计算。
Potassium tetraoxalate草酸三氢钾，0.05m――把12.61g的KH3(C2O4)2。H2O溶解水只能1000ml溶液
溶解10.12g的KHC8H4O4制成水溶液1000ml，之前先在110度下干燥一个小时
溶解3.53克的Na2HPO4和3.39克的KH2PO4制成水溶液1000ml，之前先在120度下单独干燥2个小时
Calcium Hydroxide，（氢化钙），25度――用水摇匀，然后使用前在25度下移出。注意不要吸收到二氧化碳。
因为自然的变化和可获得PH meter的操作，因此它不能普片的应用于PH的电势测定方面。总的原则按照是仪器制造厂商提供的说明，（以下图表中的设置的四种）。检查电极，如果出现盐桥优先使用。如果需要，补充盐桥溶液，并且观察其它仪器或电极制造的注意事项。
标准化PH meter，选择两种缓冲液，PH差别不超过4单位，并且待测物质的预期PH值能在这区间。用一种缓冲液填充cell，在待测材料需要测量的温度下。设定温度控件在溶液温度，并且调节校验控件，记下观察的PH值。冲洗电极和cell（用第二种缓冲液的部分），然后将cell注满此缓冲液，同样在待测材料需要测量的温度下。第二种缓冲液的PH是列表溶液值的±0.07单位。如果一个大的差异发生，检查电极，如果是错误的则替换。调节“倾斜”或“温度”控件记录观察到的PH值。重复标准化直到两个缓冲液观察的PH值在0.02PH单位的列表值，无进一步的控件（开关）调节。当系统运行令人满意时，用少量的测试溶液冲洗电极和cell几次，将cell充满测试液，读PH值。使用二氧化碳水饱和液（注意水，在试剂界面、指示剂和溶液）或者PH一定的待测液的稀释液。在所有的PH测量中，允许稳定的有效时间。
近似的PH值，指示剂，测试纸也许可以使用。
（表请在原件找）

楼主辛苦了，结帖后设为精华并加20分！希望大家多参与讨论，到时一并奖励。我先来挑些刺，楼主不要介意哦！

准确称取1到2克样品(或按各论中规定的量称取),放入已经灼烧、冷却并秤过重量的坩锅中。慢慢加热直到样品完全的烧焦，冷却。除非各论中另有规定，否则用1ml的硫酸将残渣润湿，逐渐加热直到不再出现白色烟雾为止。除非各论中对温度另有规定，否则在800±25℃灼烧，直到碳完全燃烧。在干燥器中冷却，称重，并且计算残渣百分比。如果残渣含量超过各论中规定的限度，重复以上操作并且重新计算残渣的百分比。除非各论中另有规定，否则继续灼烧直至恒重或符合各论中的规定。

Substance这里翻译成“样品”或“待测物质”较好。
Individual monograph这里是指USP的各论，不是其它地方的文献。
Unless otherwise specified/ directed 中国药典一般翻译成“除非各论中另有规定，否则……”
Sulfuric acid按照中国药典的说法，还是翻译成“硫酸”较正式。
Constant weight是恒重。

谢谢happyjyl ,我求之不得你挑刺,要的就是它,哈哈

我是帮人家翻译的,我几乎是一点都不懂,所以很感谢你

谢谢分享，我已经下载了