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主题：【原创】流动相的故事2：pH

浏览0 回复18 电梯直达
yjxia
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发表于：2007/09/26 14:23:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、流动相pH调节
    加入有机溶剂，测量的pH会升高，有两个原因：1、在有机溶剂存在下，由于氢离子浓度变化而应起的pH值升高；2、是测量本身的问题。因为pH计是在水溶液中校正得到精确的结果的，在大量有机溶液存在下，测量值会与真实之发生较大偏离。但是这与缓冲体系组成和缓冲能力是不相关的。在缓冲溶液中，无论是有机溶剂混合液还是水溶液，缓冲盐的两种电离形式（酸式和碱式）组分的比率是不变的。
    举例如下：配制pH值4.75的醋酸盐缓冲液。先在水中配好适当浓度的醋酸盐溶液，然后调节pH值至4.75，这时溶液缓冲能力最大，而这与pH计在有机溶液混合液中测量得到的pH值无关。最后加入有机溶剂。对于其他的常用缓冲液都可以按照这样配制，只要知道他的pKa。
    在100%水和50% 甲醇-水溶液之间，酸的pKa大约可以上升1个单位；碱大约可以上升0.5个单位。如果分析物是不完全电离或是不电离的，那么这个差异就会对出峰时间造成较大影响。

二、缓冲盐的选择
    一般来说，通过利用一个好的缓冲盐体系来控制流动相的pH，对检测方法的重现性和分析物的峰形非常重要，而流动相pH的少许变动对峰形影响不大，除非你的分析物是离子化合物，那么pH会影响出峰顺序。
    缓冲体系的缓冲能力是一个关于缓冲盐浓度和体系pH值与缓冲盐的pKa之间差异的函数，与缓冲盐浓度以及缓冲盐的pKa有关，当体系pH值=缓冲盐的pKa时，缓冲能力最大。缓冲盐的pH要在水溶液中测定。因为pKa值会随着有机溶剂的加入而升高，不过缓冲体系中所有组分包括分析物的pKa都会同等幅度的增加。
    缓冲体系的pH值应该在缓冲盐pKa的上下1.5个单位内；如果盐浓度很低（低于5mM），则应该在缓冲盐pKa的上下1.0个单位内。举例如下：如果你使用磷酸盐溶液在pH4.5，那么它不是缓冲体系，而是一个盐溶液，不具有缓冲能力。因为磷酸盐的pKa大约为2和7，4.5不能再允许范围内，因此可以用醋酸盐缓冲液替代。

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鹿美尔
lubiao
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2007/9/26 14:24:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，学习中
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xulili_803011
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2007/9/26 17:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次搞懂这些问题，感谢搂主
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懿切瀡緣
7723772
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2007/9/27 9:34:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢有学习了
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xiaoluer737
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2007/9/27 9:40:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、在有机溶剂存在下，由于氢离子浓度增大而应起的pH值升高；^^^^^
???????
还是有些错误的啊！望慎重看
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老鱼
xiaoyu
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2007/9/27 9:46:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是有些 是错误的 楼主下次发帖要小心
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2007/9/27 10:01:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoluer737 发表:
1、在有机溶剂存在下，由于氢离子浓度增大而应起的pH值升高；^^^^^
???????
还是有些错误的啊！望慎重看
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yjxia
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2007/9/27 16:17:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoluer737 发表:
1、在有机溶剂存在下，由于氢离子浓度增大而应起的pH值升高；^^^^^
???????
还是有些错误的啊！望慎重看


十分抱歉！！！今天上午实在太忙了，整理资料时没有看清楚，以至于发生这样的错误，十分抱歉！！！
这个资料的真实性是没问题的！希望大家支持，谢谢！！
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xxmao
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2007/10/26 12:54:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错，楼主加油啊
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wei_wei_1983
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2007/11/4 21:58:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错！！
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xiaomity
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2007/11/5 18:10:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为是waters的原版资料,当然是好咚咚
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