第四节 盐酸吗啡的分析
一、鉴别
1.甲醛-硫酸反应 吗啡生物碱特征反应:加甲醛-硫酸试液,显紫堇色
2.钼硫酸反应 吗啡生物碱特征反应:加钼硫酸试液,显紫色,继变为蓝色,最后变为棕绿色
3.铁氰化钾反应 吗啡还原性:加铁氰化钾试液被氧化生成伪吗啡,铁氰化钾被还原为亚铁氰化钾,再与三氯化铁反应生成普鲁士蓝。
此反应为吗啡和可待因的区分反应
4.红外光谱
5.氯化物鉴别反应
二、特殊杂质检查
1.阿朴吗啡 为吗啡脱水产物,其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下被碘试液氧化生成翠绿色化合物,溶于乙醚呈宝石红色。规定50mg药物经检查醚层和水层不得显色。
2.罂粟酸 在微酸性溶液中与三氯化铁生成红色罂粟酸铁。
3.其他生物碱 包括可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等。采用薄层色谱。对照品比较法检查可待因,高低浓度对比法检查其他生物碱。限度均为1%。
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法
2.片剂 紫外分光光度法,对照品比较法测定含量
第五节 硝酸士的宁的分析
一、鉴别
1.重铬酸钾反应 加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶,显紫色。
2.硝酸盐鉴别反应
(1)加等量硫酸混和,冷后加硫酸亚铁试液使成两液层,界面呈棕色
(2)加硫酸与铜丝,加热,发生红棕色蒸气
(3)滴加高锰酸钾溶液,紫色不应褪去,区别于亚硝酸盐
二、特殊杂质检查
马钱子碱经硝酸与水混和液作用后,得红色或红棕色硝化产物。
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性,可以破坏指示剂,采用电位法指示终点。
2.注射剂 紫外分光光度法,吸收系数法测定含量。
小结:
1.特殊的鉴别反应:
(1)双缩脲反应:氨基醇之特征反应,试剂及现象;
(2)Vitali反应:托烷类特征反应,试剂及现象;
(3)绿奎宁反应:含氧喹啉类之特征反应,试剂及现象;
(4)甲醛硫酸反应:吗啡特征反应,试剂及现象;
2.特殊杂质的检查方法
3.本类药物的含量测定方法:
(1)非水溶液滴定法: 盐酸盐滴定、硝酸盐滴定、硫酸盐滴定
(2)酸性染料比色法:原理
(3)紫外分光光度法