紫外可见分光光度计(UV)

主题:【讨论】【参数解读】紫外可见分光光度计的技术参数解读与使用

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老多_小多
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紫外-可见分光光度计由5个部件组成:

①辐射源。
必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱,如钨灯、卤钨灯(波长范围350~2500纳米),氘灯或氢灯(180~460纳米),或可调谐染料激光光源等。

②单色器。
它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件(棱镜或光栅)组成,是用以产生高纯度单色光束的装置,其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。

③试样容器,又称吸收池。
供盛放试液进行吸光度测量之用,分为石英池和玻璃池两种,前者适用于紫外到可见区,后者只适用于可见区。容器的光程一般为0.5~10厘米。

④检测器,又称光电转换器。
常用的有光电管或光电倍增管,后者较前者更灵敏,特别适用于检测较弱的辐射。近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器,具有快速扫描的特点。

⑤显示装置。
这部分装置发展较快。较高级的光度计,常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等,可将图谱、数据和操作条件都显示出来。

常用仪器类型则有:单波长单光束直读式分光光度计,单波长双光束自动记录式分光光度计和双波长双光束分光光度计。



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列举部分仪器的个别参数,供参考:

技术参数:
1.光源 :氘灯、钨灯;
2.检测器:1024二极管阵列检测器、光电倍增管
3.波长范围:190~1100nm;
4.波长准确度:优于0.2nm(氘灯486.0nm和656.1nm特征谱线)
5.波长重复性:优于0.02nm
6.光谱带宽:1nm
7.分辨率:﹥1.6
8.杂散光:<0.03%T(340nm,NaNO2溶液ASTM方法)
9.光度精确度:<0.005A(440、590nm处吸光度值1.0A中性密度滤光片);
10.基线平滑度:±0.001Abs;
11.稳定性:±0.001Abs/h;

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请您来解析:

1、二极管阵列检测器的优势有哪些?你觉得是否有必要配置该检测器呢?


2、杂散光的参数是体现什么性能?

3、单光束和双光束在使用上有什么性能差别?

4、紫外可见分光光度计在使用和维护上有哪些问题是容易忽视的?

5、采购一台紫外可见分光光度计,你都会关心哪些参数?

6、仪器验收,都做了哪些参数?如何做?

欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

往期回顾:
【参数解读】热解析仪的技术参数解读与使用
推荐答案:tutm回复于2013/10/12
1、二极管阵列检测器的优势有哪些?你觉得是否有必要配置该检测器呢?
一般这类检测器的机子不用盖盖子使用,快速获得全波段数据。是否需要得看用途了,像多波长时间扫描的动力学试验,或监测光谱曲线变化的反应过程,使用这种检测器最方便了。

2、杂散光的参数是体现什么性能?
该指标主要决定了仪器最高吸光度的检测能力,对测试高吸光度样品尤为重要。

3、单光束和双光束在使用上有什么性能差别?
普通溶液浓度的分析测试没什么差别;但对长时间扫描的动力学测试来说,低端的单光束机子就会感觉不行了。

4、紫外可见分光光度计在使用和维护上有哪些问题是容易忽视的?
这因人而异了,粗心的可能比色皿都会用错。。。。。
维护方面差异更大,防潮可能是最主要的,做得好的、使用环境也好的,可以使用十几年;管理大咧咧、环境又不好的可能一年就不行了。

5、采购一台紫外可见分光光度计,你都会关心哪些参数?
这看用途了,专用于某个测试项目的,只要符合相关标准的指标,以及其他用户对耐用性评价,一般考虑波长范围、带宽、波长和吸光度准确性、吸光度范围、时间稳定性、基线平直度等;放在实验室公用的就要考虑各方面需求以及一些延伸功能参数了。比如,各种附件、软件包等等。

6、仪器验收,都做了哪些参数?如何做?
高级些的按仪器商报来的协议上指标逐项验收,现场难以检测的,或没条件试验的则可以按仪器商意见处理,如长时间稳定性、部件寿命、控温附件的极限温度等。

补充答案:

uv-vis回复于2013/10/14

2、杂散光决定着紫外对高浓度样品测试的能力 杂散光越低,仪器所能测试的样品吸光度越高
3、双光束对于电压等外界带来的不稳定因素有动态补偿作用,所以测试数据的稳定性及可靠性更高
4、使用和维护上,容易忽视的有使用环境、灯源的使用、比色皿的清洗等情况,有些用户使用环境差主要体现在腐蚀性气体、尘埃等,长期如此对仪器的光路部分及电路部分都有极大的损坏;灯源方面,很多用户在只做一个区域(紫外或可见)时候,不把另外的灯源关闭,这样对灯源寿命是一个浪费。比色皿主要是每次使用完的清洗,一次两次三次,后面就清洗不干净了,两个配套的比色皿也不配套了。

pyyq回复于2013/10/29

紫外可见分光光度计产生杂散光的因很多,其最主要的原因大致有以下9个方面:
①灰尘沾污光学元件(如光栅、棱镜、透镜、反射镜、滤光片等);
②光学元件被损伤,或光学元件产生的其他缺陷(如光栅、透镜和反射镜、棱镜材料中的气泡等);
③准直系约部或有关隔板边缘的反射;
④光学系统或检测器没有作适当的屏蔽,“室光”直接进入光学系统;
⑤热辐射或荧光引起的二次电子发射;
⑥狭缝的缺陷;   
⑦光束孔径不匹配;
⑧光学系统的像差;
⑨单色器内壁黑化处理不当。
以上9个方面中,光栅是杂散光的主要来源。它产生的杂散光占总杂散光约80%。

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雨木霖
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用DAD检测器的紫外可见分光光度计?
这个可以有啊。。。
是不是直接做出光谱全波长的扫描图?
tutm
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1、二极管阵列检测器的优势有哪些?你觉得是否有必要配置该检测器呢?
一般这类检测器的机子不用盖盖子使用,快速获得全波段数据。是否需要得看用途了,像多波长时间扫描的动力学试验,或监测光谱曲线变化的反应过程,使用这种检测器最方便了。

2、杂散光的参数是体现什么性能?
该指标主要决定了仪器最高吸光度的检测能力,对测试高吸光度样品尤为重要。

3、单光束和双光束在使用上有什么性能差别?
普通溶液浓度的分析测试没什么差别;但对长时间扫描的动力学测试来说,低端的单光束机子就会感觉不行了。

4、紫外可见分光光度计在使用和维护上有哪些问题是容易忽视的?
这因人而异了,粗心的可能比色皿都会用错。。。。。
维护方面差异更大,防潮可能是最主要的,做得好的、使用环境也好的,可以使用十几年;管理大咧咧、环境又不好的可能一年就不行了。

5、采购一台紫外可见分光光度计,你都会关心哪些参数?
这看用途了,专用于某个测试项目的,只要符合相关标准的指标,以及其他用户对耐用性评价,一般考虑波长范围、带宽、波长和吸光度准确性、吸光度范围、时间稳定性、基线平直度等;放在实验室公用的就要考虑各方面需求以及一些延伸功能参数了。比如,各种附件、软件包等等。

6、仪器验收,都做了哪些参数?如何做?
高级些的按仪器商报来的协议上指标逐项验收,现场难以检测的,或没条件试验的则可以按仪器商意见处理,如长时间稳定性、部件寿命、控温附件的极限温度等。

uv-vis
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2、杂散光决定着紫外对高浓度样品测试的能力 杂散光越低,仪器所能测试的样品吸光度越高
3、双光束对于电压等外界带来的不稳定因素有动态补偿作用,所以测试数据的稳定性及可靠性更高
4、使用和维护上,容易忽视的有使用环境、灯源的使用、比色皿的清洗等情况,有些用户使用环境差主要体现在腐蚀性气体、尘埃等,长期如此对仪器的光路部分及电路部分都有极大的损坏;灯源方面,很多用户在只做一个区域(紫外或可见)时候,不把另外的灯源关闭,这样对灯源寿命是一个浪费。比色皿主要是每次使用完的清洗,一次两次三次,后面就清洗不干净了,两个配套的比色皿也不配套了。
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原文由 uv-vis(uv-vis) 发表:
2、杂散光决定着紫外对高浓度样品测试的能力 杂散光越低,仪器所能测试的样品吸光度越高
3、双光束对于电压等外界带来的不稳定因素有动态补偿作用,所以测试数据的稳定性及可靠性更高
4、使用和维护上,容易忽视的有使用环境、灯源的使用、比色皿的清洗等情况,有些用户使用环境差主要体现在腐蚀性气体、尘埃等,长期如此对仪器的光路部分及电路部分都有极大的损坏;灯源方面,很多用户在只做一个区域(紫外或可见)时候,不把另外的灯源关闭,这样对灯源寿命是一个浪费。比色皿主要是每次使用完的清洗,一次两次三次,后面就清洗不干净了,两个配套的比色皿也不配套了。


杂散光这个参数我们又如何来测呢?
li891106
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在使用单光束的装置时,打开电源后要等待光源、检测器稳定后再进行检测,测定过程中,还要频繁地校正基线和零点。而双光束装置中出自分光器的单色光被分成样品光和参比光,所以即使光源强度、检测器的灵敏度发生变化,参比光可随时监测这种变化,并对变动的影响进行校正,从而稳定地进行测定。
uv-vis
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5、采购一台紫外可见分光光度计,你都会关心哪些参数?
采购仪器,主要关心的有光路系统、波长范围、光谱带宽、波长准确度、杂散光/稳定性等技术参数,还要考虑能否扫描、能否联机等。当然还有参数之外的许多东西,诸如价格、口碑、当地售后服务情况等

6、仪器验收,都做了哪些参数?如何做?
验收的话,要看仪器价值来说,低端仪器基本没什么验收,通电自检完毕ok,或者厂家的来进行现场讲解、演示一下操作要领,现场配液进行测试,有时候之前还要送计量局进行检定,出具检测报告。高端仪器才会要求厂家工程师逐项做指标,比如波长准确度、重复性、光度准确度及重复性、杂散光、基线平直度、稳定性等。
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
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2、杂散光决定着紫外对高浓度样品测试的能力 杂散光越低,仪器所能测试的样品吸光度越高
3、双光束对于电压等外界带来的不稳定因素有动态补偿作用,所以测试数据的稳定性及可靠性更高
4、使用和维护上,容易忽视的有使用环境、灯源的使用、比色皿的清洗等情况,有些用户使用环境差主要体现在腐蚀性气体、尘埃等,长期如此对仪器的光路部分及电路部分都有极大的损坏;灯源方面,很多用户在只做一个区域(紫外或可见)时候,不把另外的灯源关闭,这样对灯源寿命是一个浪费。比色皿主要是每次使用完的清洗,一次两次三次,后面就清洗不干净了,两个配套的比色皿也不配套了。


杂散光这个参数我们又如何来测呢?


论坛应该有介绍过的,一般以NaI(10g/L)和NaNO2(50g/L)进行检测,测试波长分别为220nm和340nm。也可以用杂散光滤光片来测吧,国家标准物质中心有卖的,测试波长为220nm和360nm。
pyyq
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紫外可见分光光度计产生杂散光的因很多,其最主要的原因大致有以下9个方面:
①灰尘沾污光学元件(如光栅、棱镜、透镜、反射镜、滤光片等);
②光学元件被损伤,或光学元件产生的其他缺陷(如光栅、透镜和反射镜、棱镜材料中的气泡等);
③准直系约部或有关隔板边缘的反射;
④光学系统或检测器没有作适当的屏蔽,“室光”直接进入光学系统;
⑤热辐射或荧光引起的二次电子发射;
⑥狭缝的缺陷;   
⑦光束孔径不匹配;
⑧光学系统的像差;
⑨单色器内壁黑化处理不当。
以上9个方面中,光栅是杂散光的主要来源。它产生的杂散光占总杂散光约80%。
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2013/11/16 11:34:35 Last edit by emoc98311
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原文由 小虾米(wuxia330) 发表:
波长范围应该是190~900nm比较多吧!



和检测器有关,以紫外-可见的仪器来说:

如果是光电倍增管的是190~900nm的。

如果是硅光电池的,波长范围为190-1100nm的。
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