离子色谱-质谱联用技术在饮用水分析中的应用
刘勇建 牟世芬
(中国科学院生态环境研究中心,Dionex 中国有限公司应用研究中心,北京100085)
离子色谱(IC)作为一种分析离子的有效工具,已在环境分析中得到了广泛的应用,如美国EPA标准方法300.1,341.2,317.0,32.18,国际标准化组织标准方法15601等都选用
离子色谱作为分析工具。随着对环境问题研究的深入,复杂基体中痕量、超痕量有害离子(如高氯酸盐)的分析成为一个热门的研究领域。
离子色谱常用的检测手段有电导检测器,紫外检测器和安培检测器。这些检测方法虽能满足测定的要求,但定性、定量手段单一,检测灵敏度较低。质谱(MS)作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用。
离子色谱与质谱联用成为解决复杂基体中超痕量有害离子分析的有效工具。
一、 IC-MS测定工业废水中痕量高氯酸
高氯酸盐(ClO4-)是环境中的一种有害离子,其主要存在于地下水、地面水及饮用水水源中。由于其可引起人体甲状腺病变,影响人体正常的新陈代谢。因此对于水中ClO4-的研究引起了环境科学家的关注。
离子色谱法测定复杂基体中痕量高氯酸盐时,有时由于基体中干扰离子浓度过高,使得样品中高氯酸盐难以准确地定性、定量。在回收的市政废水中,由于高浓度干扰离子的影响,高氯酸根难以测定。
离子色谱-电喷雾质谱联用技术可有效的消除市政废水样品中高浓度干扰离子的影响,样品中痕量的高氯酸盐可准确的定性、定量。进样量为250µL时,该方法对高氯酸根的检出限为0.3µg/L.
离子色谱—质谱联用测定市政废水中的痕量ClO4-
色谱柱:IonPac AS16 (2mm) + IonPac AG16 (2mm)
淋洗液:65mmol/L NaOH
流速:0.3mL/min
进样量:250µL
检测方式:(a)抑制电导(ASRS-ULTRA, 300mA,外加水模式)
(b) 电喷雾质谱(探针:300℃,-2.5kV,CID电压:10V,m/z=101,99)
二、 IC-MS测定饮用水中溴酸根
溴酸盐(BrO3-)是饮用水用臭氧消毒的副产物,因其对人体具有潜在的致癌作用,对饮用水中痕量、超痕量的分析成为一个热门的研究领域。
离子色谱测定饮用水中痕量BrO3-的主要方法有抑制电导检测法和柱后衍生法。由于定性手段单一、检测器选择性较差,BrO3-易受到样品基体的干扰,在含有高氯的样品中,采用电导检测器时,BrO3-的定量比较困难,且方法的灵敏度都不是很高。
离子色谱—质谱联用可有效地消除高浓度氯离子的干扰,BrO3-可准确的定性、定量;同时该方法灵敏度高,对BrO3-的检出限为0.46µg/L,可满足痕量和超痕量BrO3-分析的要求.
离子色谱-电喷雾质谱联用测定饮用水中BrO3-
色谱柱:IonPac AG9HC+IonPac AS9HC
淋洗液:9mM Na2CO3
流速:0.25mL/min
进样量:50µL
检测方式:(a) 抑制电导检测, ASRS-ULTRA抑制器,外加水模式,抑制电流100mA
(b) 电喷雾质谱,电喷雾探针275℃, -2.5kV,源CID电压: 10V, m/z=127