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原子荧光光谱（AFS）
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主题：急！蔬菜样品铅汞砷有无一致的前处理方法，请赐教

浏览0 回复17 电梯直达
meichunchen
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发表于：2004/11/25 20:31:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目（用的仪器是石墨炉和原子荧光），而且时间又不多，用压力消解罐根本来不及处理（以前做样时前处理各个项目都是分开消化的），请问是否有比较好的前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目的，请各位高手踊跃出招，解救在下于水深火热之中，不甚感激！
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jiangcius
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2004/11/26 16:09:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的这个问题正好是我的硕士论文的课题，虽然我的课题还没有完成，但是据我所看的资料显示，可能只有压力罐的微波消解合适，别的方法想都别想。特别是汞，阁下做过的话应该很清楚的。如果不用密闭的消解系统，回收率的问题很难解决。
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insnfeng
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2004/11/26 16:16:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为:
如果要求严格Hg只能用压力消解法
就凭这,就省不了事情
As/Pb,感觉上都可以用混酸消解法的
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imthegod
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2004/11/26 16:20:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解可以一起解决
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meichunchen
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2004/11/26 19:22:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一起怎么解决，能具体说说吗？
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iluvm
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2004/11/29 11:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解液可以直接上石墨炉做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗坏血酸上原子荧光
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meichunchen
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2004/11/29 22:28:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的，我再问一下，我上石墨炉的样是这样处理的：压力消解罐，4ml硝酸3m双氧水，用去离子水定容到25ml。那我上荧光时酸度10%该如何控制呢，硫脲的量又要加多少呢？
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asheng
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2004/11/30 8:52:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先赶去硝酸
再加HCL，使之浓度为10%
硫脲的浓度为5%%
抗坏血酸的浓度为5%
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iluvm
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2004/11/30 13:49:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般是加3mL HNO3,1mL H2O2,直接加水,然后加硫脲抗坏血酸,用水定容到25mL。假定HNO3没有消耗，那浓度就是12%，正好差不多！用GBW 07552（茶叶）做，正好处于其范围。
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iluvm
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2004/11/30 13:50:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先赶酸，再加酸的方法应该也可以，只要你不怕麻烦
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meichunchen
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2004/11/30 20:46:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上两位，明天我试试
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