1.
气相色谱仪操作
(1) 通入载气 将高纯氮、干燥空气的钢瓶输出气压调到0.5MPa,氢气调到0.2MPa。用肥皂水检查气源管道、色谱柱等连接点有无泄漏。
(2) 开启仪器 打开稳压器电源开关;打开GC主机电源开关,仪器自检;打开计算机电源开关,键入HPCHEM,进入化学工作站。可在化学工作站的Method下,亦可在GC主机面板上编辑整个分析方法。
(3) 选择合适的进样口位置(Front前,填充柱进样口;Rear后,毛细柱进样口)、进样方式(Manual手动进样;Valve阀进样;Auto自动进样器进样)。
(4) 设置被加热区域的温度,输入需要的温度和时间值。
(5) 设置气路流速:用皂膜流量计,借助于仪器内部的停表功能调定所有最初流量。柱流速、燃气和助燃气流速在检测器排气口处测量,对于毛细管系统的隔膜吹扫和分流比在量流板前的排气口上测量。
注意:对于FID、NPD或FPD,应当分别测量氢气和空气的流量,以使爆炸的危险降到最小。
(6) 开检测器 调好所有温度、气体流量后,FPD点火,监测检测器的输出信号值(约为224);如果需要,打开辅助氮气阀AUX GAS;打开空气或氧气阀OXYGEN OR AIR;按住点火钮IGNITOR(信号值应为65535);打开氢气阀HYDROGEN;松开点火钮(信号值应为280以上)。
(7) 运行 待基线稳定后,进样,开始运行,计算机采集数据。运行结束后自动打印分析报告单。温度没有达到给定值时,不能运行。
(8) 关机 试验完毕后,先关闭空气阀和氢气阀,熄灭火焰;然后关闭检测器、进样口,降低炉温。计算机退出化学工作站。切断GC主机电源。关稳压器电源开关。
(9) 关载气 等炉温降至室温时关掉载气。
2.
液相色谱仪操作规程(以美国Waters公司生产的600
液相色谱仪为例)
(1) 打开稳压器电源开关。
(2) 打开600四元梯度泵、996二极管阵列检测器及Millennium 2010色谱管理系统电源开关,等待仪器自检完成。
(3) 进入2010系统,并设置仪器工作参数。
(4) 进样分析。
(5) 完成测试后,冲洗HPLC系统。
(6) 色谱管理系统从2010退回DOS系统。
(7) 关600泵、996检测器及2010管理系统电源开关。
(8) 关稳压器电源开关。
注:在整个分析过程中注意柱压有无异常变化。