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原子吸收光谱（AAS）
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主题：如何才能让石墨炉法测定的标准曲线达到环保标准？

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发表于：2005/03/24 09:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一个问题，就是石墨炉法测定时，标准曲线能达到0.9990以上吗，标准曲线的点数在6个点以上，包括零点。因为这是环保标准上规定的，我基本上没有做到过。如何才能要达到环保的要求？
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2005/3/24 10:45:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您是搞环保的？您先谈谈对环保部的标准的体会，我在回复woshi0917“曲线”问题时表达过：对你们环保系统的标准不理解。
我在写石墨炉校正曲线时，我国最知名石墨炉分析专家倪哲明老师瞪了我一眼，说：“曲线就是曲线，干吗一定要拉直了？”我无言以答。
原子吸收对于吸收定律的偏离是绝对的，在使用锐线光源情况下是如此。
另外，在石墨炉分析时，由于原子的生成和消失过程，一定会造成校正曲线的弯曲。不信，连续光源石墨炉原子吸收出来后（现性范围大大扩展了），大家去做实验试试，石墨炉校正曲线更弯！！
背景校正，特别是塞曼法也会使曲线变弯。当然还有其他光学的对准，杂散光，光谱通带中的非吸收线成分等等，都是校正曲线变弯的原因。
实际上，“在低吸光度情况下，原子吸收的校正曲线是直线“只是一种近似。
从数学上讲，任何多项式一级近似就是一次方程，一级近似是最粗略的近似！！
原子吸收仪器在模拟电路时代，用不同方法“拉直曲线”，以利浓度直读。现在是计算机时代了。要不然任何原子吸收的仪器做个曲线拟合干吗？
如果没有弯曲，干脆原子吸收就不要用“校正曲线”这个词了，叫“校正线”，“校正直线”，或者不用英文“Calibration Curve”用日文“检量线”得了！！！
大家讨论.


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2005/3/24 11:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际上，“在低吸光度情况下，原子吸收的校正曲线是直线“只是一种近似。
从数学上讲，任何多项式一级近似就是一次方程，一级近似是最粗略的近似！！
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说的好！呵呵，只是我对这个“近似”的概念不太理解！
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woshi0917
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2005/3/24 11:17:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线就是曲线，干吗一定要拉直了？
***********************************************
有的话我们常人也会想到，但专家说的就是不一样！！
直线也是曲线中的特殊情况吗！！！！曲到一定的程度就是直线了啊！
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就像，世上本没人路，走的人多了也就成了路！！我敢说，除了鲁迅之外别人说了一定不会成为名言！！不知杨老师如何看职？！
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2005/3/24 14:17:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在石墨炉分析时，由于原子的生成和消失过程，一定会造成校正曲线的弯曲!
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杨老师，我对您的这句话不太理解，也不敢苟同！什么叫校正曲线的弯曲？一般我们总能做出一定范围的标准系列的吧？我真的有点不理解，R倒底是多少以上才算是线性很好？？！
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2005/3/24 21:25:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是石墨炉的动力学过程：原子蒸发的速率与没有蒸发的原子数成正比，简单说，开始蒸发得很多后来越来越少，最后蒸发光了，原子从分析体积中逸出，与原子化体积中的原子浓度有关，原子浓度大，跑得快，反之浓度小跑得慢。这是一个动平衡过程，这是测吸光度（无论是峰高峰面积）与样品原子的总个数不成正比，即：不是线性的。L'vov在石墨炉最初就讨论过。这里我讲得很不严格。
我的意思是说，本来吸光度就不和“原子总数“成正比，就是对吸收定律（比尔定律）是有偏离的。石墨炉更甚。不知讲明白了没有。
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yangxt
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2005/3/24 21:41:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在这一页讨论问题了，咱两单谈！在原子吸收测定中，一般情况下，低吸光度下，我们尽量使用线性拟合，但发生明显弯曲时，使用线性拟合，误差可能更大。原子吸收许多情况下校正曲线是弯的，比方你的数据，铁，总共就那么低的吸光度，（最高点0.16ABS）但它是弯曲的。当直线拟合，就出现你说的情况截距高，我说了：“数据很好“样品空白一扣除“数据一定很好“。但无论如何，在校正曲线的全范围看，计算误差增大。
在实际上，应根据具体情况选用曲线的拟合方式。另外，标准曲线的范围应该
和样品实际浓度范围相当。你做检测限浓度附近的样品，千万别配搭浓度的标准曲线。
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woshi0917
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2005/3/25 9:32:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangxt 发表:
我们在这一页讨论问题了，咱两单谈！在原子吸收测定中，一般情况下，低吸光度下，我们尽量使用线性拟合，但发生明显弯曲时，使用线性拟合，误差可能更大。原子吸收许多情况下校正曲线是弯的，比方你的数据，铁，总共就那么低的吸光度，（最高点0.16ABS）但它是弯曲的。当直线拟合，就出现你说的情况截距高，我说了：“数据很好“样品空白一扣除“数据一定很好“。但无论如何，在校正曲线的全范围看，计算误差增大。
在实际上，应根据具体情况选用曲线的拟合方式。另外，标准曲线的范围应该
和样品实际浓度范围相当。你做检测限浓度附近的样品，千万别配搭浓度的标准曲线。

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标准曲线的范围应该和样品实际浓度范围相当-----
这点我有体会的，我在做省里质控样硫酸盐时，按书上的线性范围太大的话，与我去掉最后二个大点（线性均很好），结果有很大差别的，那次让我们报二位有效字，结果就是11与12的区别！
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检测限浓度附近的样品，千万别配搭浓度的标准曲线。**
那我们做含量很低（与检出限相当），如何做？？

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对于说吸光度在0。2-0。7之间误差较小，对于原子吸收好像不能实用啊？在实际工作我们很少测到这么大的吸收值。您如何看？
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dc4061
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2005/3/25 10:07:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测限浓度附近的样品，千万别配搭浓度的标准曲线。**
那我们做含量很低（与检出限相当），如何做？
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
这句话我有同感，比方说我在做的时候，作出的值与检出一致，
我应该如何上报数据？
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woshi0917
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2005/3/25 10:16:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dc4061 发表:
检测限浓度附近的样品，千万别配搭浓度的标准曲线。**
那我们做含量很低（与检出限相当），如何做？
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
这句话我有同感，比方说我在做的时候，作出的值与检出一致，
我应该如何上报数据？[/quote
----------------------------------

我一直是用标准曲线法，对于水样，火焰法，低与检出限我就直接报小检出限，石墨炉法做食品样比如取样1。0克定容至25ML，样品中无法检出时我报最低检出质量浓度，就是DLpg/20ul * 25ml/1.0g，水样则是DLpg/20ul ，不知是否正确？？

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