主题:如何表述化学分析方法的分析结果?

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pizy
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如何表述化学分析方法的分析结果? 

答:应从以下方面表述分析方法的结果(以滴定法为例):
1)分析结果的内容

——表示结果的方法;

——计算公式及简化公式;

——式中符号、代号和系数的含义与单位;

——结果所要求的有效位数及修约间隔。
化学分析方法标准中量的符号如下:

m——质量;

V——体积;

C——浓度。

当同一字母符号表示有不同数值的量时,应在字母符号右下方加脚注以示区别,例如:m0,m1 ,m2 ,m3 ,……,表示不同数值的质量。
2)滴定公式
W=[V×c×M /(m×1000)]×100
按照 ISO/DIS 78/2—1991,滴定公式的注释如下:
式中:W——被测成分的质量百分含量,%;

V——标准滴定溶液的体积,mL;

c——标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

M——被测成分的摩尔质量(指明基本单元),g/mol;

m——试料的质量,g。

示例:
用盐酸标准滴定溶液作滴定剂测定某物质的碱度,规定盐酸的浓度c(HCL)= 0.2 mol/L,测定结果以氢氧化钾(KOH)的质量百分含量表示,计算方法如下。

W(KOH)=V×c×M /(10M)

式中:W——氢氧化钾的质量百分含量,%;

V——所消耗盐酸的体积,mL;

c——盐酸的实际浓度,mol/L;

M——氢氧化钾的摩尔质量,g/mol(M= 56.109 g/mol);

m——试料的质量,g。

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什么是有效数值? 

答:有效数值是指实际上能测量得到的数字,通常包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。除非另有说明,一般可以理解为在可疑数字的位数上有±1个单位,或在其下一位有±5个单位的误差。因此,测量值的有效数值位数与测量方法及所用仪器的准确度有关。
以称量坩埚为例,如用台天平称量,所得质量为19.1g,表示坩埚的真实质量为 19.1g±0.1g,因为台天平可称准至±0.1g;如用分析天平称量同一坩埚 ,质量为 19.0546g,则表示该坩埚真实质量为19.0546±0.0001g因为分析天平能称准至0.0001g。
记录数据和计算结果时,究竟应保留几位数字,必须根据测定方法和使用仪器的精确程度来保证。
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什么是修约间隔? 

答:修约间隔指确定修约保留的一种方式。修约间隔的数值一经确定,修约值即为该数值的整倍数。
如指定修约间隔为0.1,修约值即应在0.1的整倍数中选取,相当于将数值修约到一位小数。
0.5单位修约(半个单位修约)——指修约间隔为指定位数的0.5单位,即修约到指定位数的0.5单位。
例如:将60.28修约到个位数的0.5单位,得60.5。
0.2单位修约——指修约间隔为指定位数的0.2单位,即修约到指定位数的0.2单位。
例如;将832修约到百位数的0.2单位,得840。
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如何进行数值修约? 

答:当有效数值位数确定保留后,其余数字(尾数)应一律舍去。舍去的办法按“四舍六入五留双”的修约原则进行。若有效数值后面的数等于或小于4时,应舍弃;若大于或等于6时,则应进位,即在有效数值的末数上加l;若等于5时,有效数值的末位数为奇数,则舍弃5后进位,若为偶数(包括0),则舍弃5后不进位。例如:将下列测量值修约为2位有效数值,其结果为:
0.261修约为0 26;
0.257修约为0.26;
0.255修约为0.26;
0.245修约为0.24。
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分析结果与极限数值的比较方法有几种? 

答:在判定测定数据是否符合标准要求时,应将试验所得的测定值或其计算值与标准规定的极限数值(即规格值)作比较。比较的方法有两种:修约值比较法和全数值比较法。
1)修约值比较法
将测定值或计算值进行修约,修约位数与标准规定的极限数值位数一致。将修约后的数值与标准数值进行比较,以判定实际指标或参数是否符合标准要求。
2)全数值比较法
将试验所得的测定值或其计算值不经修约处理,而用数值的全部数字与标准规定的极限数值作比较,只要越出规定的极限数值(不论越出的程度大小),都判定为不符合标准要求。

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如何选择两种比较方法? 

答:以极限数值为≤0.3为例,由于有测量误差(极限偏差不超过0.05),当实际质量指标为0.3时,测量值约有50%可能取为0.25~O.3O,也有约50%可能取值在0.30~0.35。按全数值比较法,有约50%可判为合格。按修约值比较法,则基本全可以判为合格。若实际质量指标准确为0.35,也由于测量误差,有约50%可能取值在0.30~0.35,可靠可靠可靠约50%的可能取值在0.35~0.40。按全数值比较法,此时全判为不合格。而按修约值比较法,有约50%的可能判为合格。由此看出,对同样的极限数值,如果它本身属于标准要求,全数值比较法比修约值比较法相对严些。
应根据两种比较法的后果,根据极限数值的实际意义,根据实际情况和实际要求,选择合适的比较法。分析化学产品时多用全数值比较法。
标准中各种极限数值(包括带有极限偏差值的数值)未加说明时,均指采用全数值比较法,如规定采用修约值比较法,应在标准中加以说明。

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什么是测试方法的精密度? 

答:精密度是指在确定条件下,将测试方法实施多次所得结果之间的一致程度。影响测试结果的随机误差越小,测试的精密度就越高。
度量精密度有两种方法。一个是重复性,一个是再现性。
1)重复性(r)
定性定义:用相同的方法,同一试验材料,在相同的条件下获得的一系列结果之间的一致程度。相同的条件是指同一操作者,同一设备,同一实验室和短暂的时间间隔。
定量定义:一个数值,在上述条件下得到的两次实验结果之差的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。除非另有说明,一般指定的概率为0.95。
2)再现性(R)
定性定义:用相同的方法,同一试验材料,在不同的条件下获得的单个结果之间的一致程度。不同的条件指不同操作者、不同实验室、不同或相同的时间。
定量定义:一个数值,用相同的方法,同一试验材料,在上述的不同条件下得到的两次试验结果之间的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。除非另外指出,一般指定的概率为0.95。
一般应写明化学分析方法标准的精密度(包括重复性和再现性),精密度的编写应符合GB 6379—86《测试方法的精密度 通过实验室间试验确定测试方法的重复性和再现性》的规定。

AHWHWKB
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xixi-1970
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请问:
    水分测定计算最终结果为0.066%. 检验标准为水分应少于等于1.0%.此结果判定肯定是合格的。但是怎样表示才正确呢?是0.066%(两位有效位),还是0.1%(跟标准小数点后一位表示)呢?
    如果检验标准定为少于等于1%,又怎样表示结果才正确呢?
zzmqh
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