主题:关于液相色谱测试的准确性(门外汉求助)

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clonnet
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本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.
推荐答案:2006hbyh回复于2006/03/11
不知公证行用的检测仪器是何种仪器,如果要定性的话,应该用色质联用仪,才可以得到准确的定性,需要反复的论证
补充答案:

qiaoshi1981回复于2006/03/11

对方一定用了液质,否则不可能知道你的样品是什么,如果只用液谱,他只能测定出你的样品是不是你说的那个,因为他可以用标准品对照保留时间。

Ω 离子分析回复于2006/03/11

光使用液相色谱定性是远远不够的。最低的要求是除了保留时间外,再用DAD看光谱是否一致。
真正的定性是要做四大谱的。

凌云回复于2006/03/11

仅仅是用液谱,根本不能定性,只能知道样品是或不是那种物质;
用色质联谱,结合红外、质谱、核磁,方能定性

tanggangfeng回复于2006/03/20


你的样品估计是对的,LC- MS做的,它是根据你样品的质谱图和电脑里的数据库,查匹配度高来推算你的样品。它推算不一定对,你要自己解析质谱图来确定是否是你样品。
现在你的样品和它推算的化合物分子量一样,很有可能是正确的。如果你不能确认,你们自己可以送个NMR测试一下,核对一下结构。是否是环己烷1,2-二羧酸二异壬酯,还是二(2-乙基己基) 壬二酸酯。

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2006hbyh
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不知公证行用的检测仪器是何种仪器,如果要定性的话,应该用色质联用仪,才可以得到准确的定性,需要反复的论证
qiaoshi1981
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对方一定用了液质,否则不可能知道你的样品是什么,如果只用液谱,他只能测定出你的样品是不是你说的那个,因为他可以用标准品对照保留时间。
Ω 离子分析
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光使用液相色谱定性是远远不够的。最低的要求是除了保留时间外,再用DAD看光谱是否一致。
真正的定性是要做四大谱的。
凌云
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仅仅是用液谱,根本不能定性,只能知道样品是或不是那种物质;
用色质联谱,结合红外、质谱、核磁,方能定性
tanggangfeng
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原文由 clonnet 发表:
本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.

你的样品估计是对的,LC- MS做的,它是根据你样品的质谱图和电脑里的数据库,查匹配度高来推算你的样品。它推算不一定对,你要自己解析质谱图来确定是否是你样品。
现在你的样品和它推算的化合物分子量一样,很有可能是正确的。如果你不能确认,你们自己可以送个NMR测试一下,核对一下结构。是否是环己烷1,2-二羧酸二异壬酯,还是二(2-乙基己基) 壬二酸酯。
shgtj
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不要过分依赖别人,别人作出的结果你也可以怀疑,就算是权威机构.
lenovο
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原文由 shgtj 发表:
不要过分依赖别人,别人作出的结果你也可以怀疑,就算是权威机构.

赞成。你可以再跑一家有法律效力的机构检测一下。譬如你在地方公正处委托检测的,你可以跑省一级的检测机构。
chenjq002
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液相色谱根本就不能确定样品是什么物质,是什么结构!除非联合了MS或是用NMR以及FIR,如果你要确定这个机构是否准确,你可以到更高一级的质检机构做验证,只不过是要钱地!呵呵!
晶体物理学
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quaicun
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fragrant_fly
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红外可以不做,自己先把质谱解一解,再做个核磁应该就能确定了
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