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透射电镜（TEM）

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主题：有关Tecnai F20 super-twin 场发射枪透射微区成分分析的问题请教

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luoyushi

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发表于：2006/03/18 21:43:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大哥,我的材料是单晶高温合金(包含8中主要元素:Al,Cr,Co,Mo,W,Ta,Ni,Re),为两相结构,其中一个相尺寸大概在10--50nm,需要得到各元素在该相内成分梯度分布.
昨天请人帮忙,用Tecnai F20 super-twin 场发射枪透射透射电镜测定微区成分(<2.5nm),Al实际含量大概:4.5-6.5wt%,元素Re含量实际大概在2.6-5.3wt%,可惜却结果是测的结果却Al仅为1.5-2.3wt%,元素Re(铼)测不出来!!为什么会是这样呢? 渴盼指教!

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2006/3/19 17:07:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Al的含量有差别是正常的，你做的能谱分析只能算半定量，而且你的样品中Al的分布也有可能不均匀。

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2006/3/19 18:15:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

透射的能谱结果只能作为半定量甚至定性处理，因为样品的厚度多变，透过电子等多种的信号干扰，还有标样的缺乏，都是定量无法准确的原因。

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luoyushi

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2006/3/19 20:59:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上大哥,Al含量测定值与理论值怎么相差如此之大?为什么Re(铼)元素测不出来呢?

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Jin

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2006/3/19 21:27:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的对Al的解释应该比较清楚了.你的大概含量应该是一个统计值吧
而电镜适合作微区分析,在2.5nm内你的AL到底含量怎样和总体是否一致就很难说,而且样品的厚度==对测试结果也造成一些影响.另外个我不知道

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2006/3/20 11:34:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果想分析整体的含量，而且你又有STEM附件，做mapping，然后point-ID，多取20－30个点平均就是了。如果这个方法和你的预想不一致，那么可能是正好取样取到了含量与整体相差比较大的部分，也有可能是样品的厚度或者样品周围的大块样品的吸收等导致了含量偏差。

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luoyushi

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2006/3/20 22:52:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shxie 发表:
如果想分析整体的含量，而且你又有STEM附件，做mapping，然后point-ID，多取20－30个点平均就是了。如果这个方法和你的预想不一致，那么可能是正好取样取到了含量与整体相差比较大的部分，也有可能是样品的厚度或者样品周围的大块样品的吸收等导致了含量偏差。

大哥,整体的含量不是实验最想知道的结果,最关键的是想知道相内各合金元素浓度梯度分布! 大哥,帮想个法,为什么测不出Re元素含量呢?是操作人员对电镜的使用有问题还是其他? 谢谢啊!

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luoyushi

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2006/3/20 22:57:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 querida 发表:
楼上的对Al的解释应该比较清楚了.你的大概含量应该是一个统计值吧
而电镜适合作微区分析,在2.5nm内你的AL到底含量怎样和总体是否一致就很难说,而且样品的厚度==对测试结果也造成一些影响.另外个我不知道

我连续做了五个点,Al含量都为<1.5wt%,整体平均含量>4.0wt%,另外,开始测时搜谱时间为16秒时,W元素的含量也测不出来,当搜谱时间调到60秒后能测出W含量,可是Re含量在搜谱时间调到120秒也一样测不出来,为什么呢??? 谢谢!

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2006/3/22 21:14:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果有Re应该会打出来，Re的Lβ峰好像在9左右。我觉得你应该多打几个位置，4个点太少了。

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毒菇九剑

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2006/3/23 13:10:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luoyushi 发表:
原文由 querida 发表:
楼上的对Al的解释应该比较清楚了.你的大概含量应该是一个统计值吧
而电镜适合作微区分析,在2.5nm内你的AL到底含量怎样和总体是否一致就很难说,而且样品的厚度==对测试结果也造成一些影响.另外个我不知道

我连续做了五个点,Al含量都为<1.5wt%,整体平均含量>4.0wt%,另外,开始测时搜谱时间为16秒时,W元素的含量也测不出来,当搜谱时间调到60秒后能测出W含量,可是Re含量在搜谱时间调到120秒也一样测不出来,为什么呢??? 谢谢!

W和Re是相邻元素, 谱峰挨的很近. 会不会能谱没有剥离开, 误标了.
你手动标定试试?

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