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主题：[求助]挥发酚测定里面的酚标准溶液的标定问题

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shnzh
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发表于：2006/05/16 10:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用分光光度法测挥发酚，里面对于酚标准溶液在碘量瓶中的标定，加入酚储备液，加入溴酸钾－溴化钾溶液，然后加入5ml浓盐酸，密封放置10min后拿出，溶液呈淡黄色，但是出现了絮状沉淀，后来加入碘化钾后放置5min取出，溶液呈橙黄色，但是絮状沉淀一直没有消失。
产生絮状沉淀是什么原因，步骤都是按照标准方法进行的啊，怎么会产生沉淀的呢？到底是哪里出了问题啊。
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2006/9/17 0:04:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是个学生，周四做实验也遇到这个问题了，也想请教一下，有没有高手啊
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2006/9/17 20:45:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经济许可的话可直接购买酚标准溶液(中国环境监测总站),自己制备要注意提纯。
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gxnnwinner
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2006/9/17 22:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按2楼说的，精制苯酚，不过别按书上的方法冷却，用具支烧瓶就可以了，千万别用水冷！！！，有条件最好买标准溶液，环保、水利部、疾控中心都有卖，500mg/L，25元/支。
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zzhwdc
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2007/4/29 0:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生成白色沉淀是正确的呀，溴与苯酚反应生成三溴苯酚或溴代三溴苯酚沉淀。
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jiaozhenhuan
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2007/4/30 18:59:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问做酚时，您的零管大约在多少？一个合适的零管值大约在多少？我可以做到0.100吸光度。
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captalonline
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2007/4/30 19:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精制苯酚，不过别按书上的方法冷却，用具支烧瓶就可以了，千万别用水冷！！！，有条件最好买标准溶液，环保、水利部、疾控中心都有卖，500mg/L，25元/支。
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lifeng5612896
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2007/5/20 23:43:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四楼说得对
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rocyme
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2008/3/12 21:30:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzhwdc 发表:
生成白色沉淀是正确的呀，溴与苯酚反应生成三溴苯酚或溴代三溴苯酚沉淀。

这会影响吸光度不？
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2008/3/13 10:52:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的方法是溴容量法测定，现象完全正确；利用分光光度法测定是要测定低含量酚溶液，是要显色。
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小不董
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2008/3/13 16:53:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzhwdc 发表:
你说的方法是溴容量法测定，现象完全正确；利用分光光度法测定是要测定低含量酚溶液，是要显色。

是用的GB_T 7491-1987　 水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法？
是否你的酚含量太高？
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