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主题：【咨询】TGA用金属镍居里点校正温度的注意事项

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puxt
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发表于：2006/06/20 16:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.是不是必须在氮气氛围下？
2.对氮气的纯度要求？
3.正常实验后坩锅如何清洗？
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2006/6/23 18:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 puxt 发表:
1.是不是必须在氮气氛围下？为了防止镍氧化建议使用惰性气体.
2.对氮气的纯度要求？纯度为99.999%
3.正常实验后坩锅如何清洗？
无需清理坩埚
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wychtao
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2006/7/3 17:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉的没那么复杂，前一段时间。我们刚对TGS-2经行了温度校正（是一个很老的机子了）。
我们是用Al合金，Ir，Ni，Fe校正的。通入的是N2，80ml/min。
当温度较高的时候小心磁性恢复。
具体原因我也不太清楚，只知道在校正到Al合金居里点温度过后的时候，样品质量又恢复了。
具体不太清楚。是怎么回事。

还有一点就是磁铁的放法很有讲究的。
不知道搂住的温度校正后的资料是怎么处理的？
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wangdw419
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2007/6/22 13:41:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一定要在氮气保护下进行居里点校正，
原因;1.保护基准物质NIKEL 在高温下不被氧化。避免引起居里点飘逸。2.尽可能是校正环境和以后的试验环境保持一致，消除系统误差。3.氮气一定要用高淳氮气。防止在高温下水蒸气对热电欧造成损坏。高纯氮中水分含量比较低。

另外升温速率一定要是10度/分钟， 速率的大小都会使基准镍的居里点发生飘逸。

测试完成后一定要等温度回到100度一下时，在打开炉子。这样可以保护基准镍的数据不发生飘逸。也为了保护热电欧。
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wangdw419
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2007/6/22 14:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外氮气的流速也非常重要，40－60 比较合适。坩锅通常在800度氮气环境保温5分钟即可。不用特别清洗。
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2007/6/22 14:01:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外氮气的流速也非常重要，40－60 比较合适。坩锅通常在800度氮气环境保温5分钟即可。不用特别清洗。
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wangdw419
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2007/6/22 14:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外氮气的流速也非常重要，40－60 比较合适。坩锅通常在800度氮气环境保温5分钟即可。不用特别清洗。
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Be good
shimadzucyf
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2007/6/22 16:12:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两点同意，后一点质疑

氮气的纯度不一定要求很高吧

如果从保护热电偶的角度来讲
为什么平时做实验的时候都是使用工业纯的氮气呢？

原文由 wangdw419 发表:
一定要在氮气保护下进行居里点校正，
原因;1.保护基准物质NIKEL 在高温下不被氧化。避免引起居里点飘逸。2.尽可能是校正环境和以后的试验环境保持一致，消除系统误差。3.氮气一定要用高淳氮气。防止在高温下水蒸气对热电欧造成损坏。高纯氮中水分含量比较低。

另外升温速率一定要是10度/分钟， 速率的大小都会使基准镍的居里点发生飘逸。

测试完成后一定要等温度回到100度一下时，在打开炉子。这样可以保护基准镍的数据不发生飘逸。也为了保护热电欧。
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huan0714
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2007/6/24 2:05:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangdw419 发表:

另外升温速率一定要是10度/分钟， 速率的大小都会使基准镍的居里点发生飘逸。

这个升温速率，不同的仪器可能有些许差异吧。比如PE公司的PYRIS6型号。在进行居里点校正时，是选用5度每分钟的慢升温和50度每分钟的快升温。也就是说不同的仪器可能关于K值的计算有差异。
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meily
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2007/6/24 11:03:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的TGA的温度校正不都是用金属熔点来校正的吗，怎么还有居里点
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tom宝宝
tom_wang
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2007/6/29 10:33:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的,我們也是在5oC/min和50oC/min兩個速度下校準的.
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