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主题：【讨论】挥发份怎么做？

浏览0 回复13 电梯直达
baby789
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发表于：2009/05/27 16:36:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家平时做挥发份都是怎么做呢？我们是重量法，抽真空恒温4小时，恒重后称量，但是有个问题，选择温度的时候应该比该物质的熔点低多少度合适呢？
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zhangjiayue
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2009/5/27 16:50:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题应该考虑具体的情况吧,主要看看挥发份的挥发份的物理性质或化学性质定吧,如果是水可以105度,如果是溶剂,那要看溶剂的回流温度,不可一概而论,如是要说经验的话可以的话我感觉应该小于被测物熔点的50-70度.
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tutm
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2009/5/27 20:46:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个可能还要看你的真空烘箱温度控制性能的高低。因为在真空中，没有对流传热，箱体内温度的均匀性很差，有时样品放置位置不妥，实际温度会与指示数值相差很大。因此，温度尽可能低些，以免烘坏了样品。

还有一个“笨”办法，就是先不抽真空，将箱内温度加热到样品能承受的温度附近，然后关掉加热电源，再抽真空。这样不容易搞坏样品。
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2009/5/31 9:43:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们真空烘箱控温一般高个5~10度左右，但是发现有样品真空烘干后，玻璃器皿的壁上面有样品附着，有解释为升华现象，但是我觉得升华这么容易吗？还是样品比较轻，真空过程中容易漂浮呢？
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2009/5/31 10:32:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接近熔点时大部分非水溶性的有机物会有少量升华。
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baby789
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2009/6/2 18:39:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
引申的问题，前楼说过：挥发份温度要低于熔点50度，那我的样品熔点就很低怎么办？不升温？！
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2009/6/2 20:33:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby789 发表:
引申的问题，前楼说过：挥发份温度要低于熔点50度，那我的样品熔点就很低怎么办？不升温？！

也可以室温真空干燥，或冷冻干燥的
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baby789
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2009/6/8 10:12:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
原文由 baby789 发表:
引申的问题，前楼说过：挥发份温度要低于熔点50度，那我的样品熔点就很低怎么办？不升温？！

也可以室温真空干燥，或冷冻干燥的

我可以理解为：例如样品熔点50度，做挥发份实验，室温下抽真空三小时后衡重称量即可？
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2009/6/8 12:01:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby789 发表:
原文由 tutm 发表:
原文由 baby789 发表:
引申的问题，前楼说过：挥发份温度要低于熔点50度，那我的样品熔点就很低怎么办？不升温？！

也可以室温真空干燥，或冷冻干燥的

我可以理解为：例如样品熔点50度，做挥发份实验，室温下抽真空三小时后衡重称量即可？

可以这样试试看，如果效果好则可行。
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baby789
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2009/6/8 14:36:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您这样做过低温的样品吗？是否有实战经验啊
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tutm
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2009/6/8 15:36:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby789 发表:
您这样做过低温的样品吗？是否有实战经验啊

我使用TA的老式TGA（卧式加热炉）做过，样品先放入仪器，然后抽真空干燥，恒重后缓慢通入氮气，平衡到大气压后再开始升温测试。不知你们的仪器是否还能这样操作，据我知道耐驰的TG是可以的。这样做的好处是样品放入仪器后不再拿出来，不会吸收空气中的水分。
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