主题:[求助]从理论角度解释前沿峰和脱尾峰及原因。

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kity28
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本人初学色谱,感性认识少。对于色谱的前沿峰及脱尾峰的理论原因不了解。
书上说前沿峰的产生有以下几点:
1柱温低---不明白
2样品溶剂使用不当-----样品溶剂使用不当为啥是前沿峰不是脱尾峰呢?
3柱过载--------不明白
4在大峰前有小峰出--------不明白
5柱死体积------不明白

脱尾峰
1筛板堵塞----咋不是脱位啊?
2色谱柱塌陷----咋不是脱位啊?
3柱头有污染----不明白
4额外柱效应----不明白
5流动相ph错误---不明白
6金属

实在是菜,希望高手们指点!先谢谢!
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kity28
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kity28
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cxz5
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仅对本人能理解的部分作如下解释,仅供参考
前沿峰
2样品溶剂使用不当-----当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。
3柱过载--------超载,未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰。
4在大峰前有小峰出--------假象前沿峰,即大峰前包埋了没有分开的小峰
脱尾峰
1筛板堵塞----
2色谱柱塌陷----
3柱头有污染----1,2,3即样品不在同一起跑线起跑,从后面开始跑得到达终点稍晚,表现出拖尾。
4额外柱效应----是否是柱后扩散?
5流动相ph错误---某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡,离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值抑制分子解离可以改善拖尾。

kity28
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谢谢楼上的兄弟。学到了不少。请各位再多指点。不光是帮助我这个菜鸟,大家也讨论讨论。共同学习提高。谢谢拉。
Easy-Boy
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对没有解释的部分进行个人看法理解:

脱尾峰
1筛板堵塞----指柱子两头的过滤筛板,如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。

2色谱柱塌陷----是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾,即很宽的有个尾巴的色谱峰。
kity28
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