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主题：我的DSC液体铝盘难以严格密封，液体都挥发出来了。有密封性好的液体铝盘吗？

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fengxin0127

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发表于：2006/07/04 15:48:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我买了国产的PE液体铝盘做实验，结果这种铝盘根本就不能严格的密封住，加热的时候，液体都蒸发出来了（仅仅升温到100度而已）。导致实验一次次失败。哪位前辈做过液体样品，样品盘能密封住吗？给晚辈指点一下。

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2006/7/14 14:53:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你加的样品量多少? 一般加样量在1mg左右就可以了,我在想你是如何判断它蒸发出来了?(好像很有难度的样子 *_*)

我猜想你是做常压下的DSC,高压下,液体不太容易蒸发的.
铝坩埚用压封机压好后,应该密封性还可以,但你不能指望它完全密封.
假如你真的要求一点也不能挥发的话,只能问你的仪器商了

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榕树下的常客

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2006/7/15 8:13:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我同意楼上的分析，不知道楼主的问题解决了没有？？对使用仪器的人来说，每遇到一次问题都是我们提高自己的机会，要经验共享哦～～

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baizhengwei

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2006/7/19 15:24:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我以前用Dupont的盘时，密封挺好的。

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happyway

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2006/7/19 16:31:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

常用鋁質DSC盤雖有加蓋，但不是本來就要打洞排氣的嗎? 根本談不上密閉效果，一但樣品沸騰或氣化能力大，樣品溢出來是常有的事。

如果你要能完全密閉的坩鍋，那就需要使用高壓坩鍋和特殊封裝夾具，得花不少鈔票，可洽你的設備供應商取得進一步消息。

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九易六

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2006/7/27 20:08:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

扎上个洞跟不扎洞对比一下看看有什么结果。

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shkaizheng

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2006/7/31 0:25:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在使用压机的时候停留时间长一点，消除应力，或许会好一点
另外，pe有一种不锈钢密封坩埚，里面有一圈橡胶的密封圈，密闭效果比普通的好很多，也可以试试
我公司有售，021-53833580

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idccu

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2010/3/11 16:41:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教一下专家，现在能密封的坩锅是哪几种啊？大概能测到多少度？我想用来测有机溶剂体系，不知道能行不。

之前在一篇帖子里看到讨论过密封坩锅，说是最高到200℃左右就会有裂缝了。

我也问题TA公司的，跟楼上说的一样，有不锈钢密封坩锅，还没问价格。

我用的TA DSCQ10 ，只能常压下做样的

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tutm

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2010/3/11 18:26:04 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

据使用经验，铝制密封坩埚可使用到200度左右，我们含少量水的样品一般只加热到180度，含丙酮类溶剂大概只能到150度。再提高温度就可能泄漏了，表现为急剧吸热。

只用过耐驰的不锈钢坩埚，黄金内盖密封的，号称可以做到500度。坩埚可以重复使用，但内盖大约只能重复使用2-3次。我们一般只做到300度，主要是怕样品分解，污染坩埚，因为这种坩埚不宜通过灼烧去除残渣。这种坩埚每个大约重1克，灵敏度比铝质坩埚低得多，选用时应注意，一般适用于反应热大的样品测试，比如爆炸物。另外，这种坩埚很贵，记得几年前一对就要2-3百美元。

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idccu

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2010/3/12 12:39:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
据使用经验，铝制密封坩埚可使用到200度左右，我们含少量水的样品一般只加热到180度，含丙酮类溶剂大概只能到150度。再提高温度就可能泄漏了，表现为急剧吸热。

只用过耐驰的不锈钢坩埚，黄金内盖密封的，号称可以做到500度。坩埚可以重复使用，但内盖大约只能重复使用2-3次。我们一般只做到300度，主要是怕样品分解，污染坩埚，因为这种坩埚不宜通过灼烧去除残渣。这种坩埚每个大约重1克，灵敏度比铝质坩埚低得多，选用时应注意，一般适用于反应热大的样品测试，比如爆炸物。另外，这种坩埚很贵，记得几年前一对就要2-3百美元。

多谢多谢，我现在也用铝制坩锅，国产的，密封性不好（主要是压片的时候压不好），加热到200℃肯定就泄漏了。
打算用进口的坩锅试一下。

我想再请教一下，做样之前有什么简易的法子可以判断坩锅是否密封好了？因为我之前做的样品，曲线走出来一直是吸热状态，而不是急剧吸热，估计是没压好，刚开始就是类似于开盖的。

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tutm

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2010/3/12 17:23:32 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 idccu(idccu) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
据使用经验，铝制密封坩埚可使用到200度左右，我们含少量水的样品一般只加热到180度，含丙酮类溶剂大概只能到150度。再提高温度就可能泄漏了，表现为急剧吸热。

只用过耐驰的不锈钢坩埚，黄金内盖密封的，号称可以做到500度。坩埚可以重复使用，但内盖大约只能重复使用2-3次。我们一般只做到300度，主要是怕样品分解，污染坩埚，因为这种坩埚不宜通过灼烧去除残渣。这种坩埚每个大约重1克，灵敏度比铝质坩埚低得多，选用时应注意，一般适用于反应热大的样品测试，比如爆炸物。另外，这种坩埚很贵，记得几年前一对就要2-3百美元。

多谢多谢，我现在也用铝制坩锅，国产的，密封性不好（主要是压片的时候压不好），加热到200℃肯定就泄漏了。
打算用进口的坩锅试一下。

我想再请教一下，做样之前有什么简易的法子可以判断坩锅是否密封好了？因为我之前做的样品，曲线走出来一直是吸热状态，而不是急剧吸热，估计是没压好，刚开始就是类似于开盖的。

我们也用过进口铝坩埚，TA和耐驰的，一般也过不了200度的。
好像没有什么简易方法可以事先预知密封好不好。关键是样品量少些，只能局限在坩埚底部，千万不要碰在坩埚边缘密封的压合部位，否则压得再紧也不行的。

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