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主题：玻璃样品分析结果出现问题,寻找原因!

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xiaolaohu
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发表于：2006/11/01 12:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天刚做了一个玻璃样品,出现前所未见之怪事.
分别采用(1)HF/HCLO4 和 (2)HF/HNO3 两种溶样方法,蒸干后都用HCl洗出.结果(1)法得到 PbO 1.2%, TiO2 0.46%, As2O3 0.40%; (2)法得到 PbO 23%, TiO2 1.2%, As2O3 0.46%. 特别是铅的结果,太奇怪了.
求教原因,不胜感谢!
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shaweinan
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2006/11/1 13:15:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测一下盐酸空白中Pb的含量。
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xiaolaohu
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2006/11/1 13:20:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:
测一下盐酸空白中Pb的含量。
检查过了，而且还重新配了一个做。没发现问题。
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qian
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2006/11/1 14:50:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得应该检查一下硝酸的Pb空白值
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niba365
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2006/11/1 16:02:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教楼主，我也是搞这方面的，不过是个新手。能不能赐教玻璃的分析方法！
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/11/1 16:39:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白干扰(硝酸)
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shaweinan
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2006/11/1 17:55:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qian 发表:
　　 我觉得应该检查一下硝酸的Pb空白值


　　我敲错了，应该是硝酸。
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山里羊
yb860525
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2006/11/1 21:37:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PbCl2应该是沉淀，它的溶解度不大。况且Pb的量较大。选用HCl洗出不妥，Pb微量就无所谓
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山里羊
yb860525
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2006/11/1 21:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ti酸度低易水解
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xiaolaohu
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2006/11/2 8:09:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位的关注!已经重新分解样品,今天打算重新做一次,同时对照碱熔分解方法.结果大概下午出来,到时再向大家汇报.
注:用的是merck的硝酸,空白的确比较高,但与同时分解的样品相比,还是要低数量级的.
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xiaolaohu
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2006/11/2 8:13:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yb860525 发表:
PbCl2应该是沉淀，它的溶解度不大。况且Pb的量较大。选用HCl洗出不妥，Pb微量就无所谓
是这样吗?我们平时的铅标准也都是配在10%HCl介质中的,样品都是用10%HCl洗出的,会有问题吗?也曾经考虑过这个问题,但我们这里的老师傅一直都是这么做的.
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