主题:【求助】Varian GC/MS4000用户请进,测试八、九、十溴联苯醚总是拖尾?

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气质
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大家好!有Varian GC/MS4000的用户测试多溴联苯醚吗?我在做多溴联苯醚的测试过程中遇到如题所说问题:八、九、十溴联苯醚总是拖尾,工程师最初说是离子阱的问题,给我们换了离子阱,可是问题并没有解决。现在又给了一个高温程序,让我把阱温升到比分析温度高30度烘烤离子阱,可是那个高温程序根本没有用,装上以后还是会像没有装以前,一升高到比分析温度高20几度时就所有加热区降温。工程师现在说要我把最近谱图发给他再另想办法。
    请问大家有碰到过类似问题吗?是怎么解决的?顺便说明一下,我们测试方法是全扫,没有配二级MS。
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diamond
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前段时间听了Varian公司的讲座说到了这个问题,其实原因就是玻璃毛。记得要用未取活的玻璃毛,作9,10-PBDE取活的反而会拖尾。他们公司的李博士说的,在下未经验证,就请楼主试试看效果,不管如何,请楼主把最终结果告知。
气质
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前一段时间一直用未去活化的衬管和玻璃毛做PBDE测试,虽然九、十溴出峰好,但是稳定性不好,几乎每天出峰的离子丰度都不一样!
还是认为去活化的好用!
999youran
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阿宝
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一般拖尾都是和柱子或者温度程序过低有关系,排除一下柱子问题,把柱温程序提高一下
kila
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iluvm
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首先你要用惰性很好的衬管,排除了衬管的问题后,就是阱引起的。

4000的阱温是靠入口和出口端盖的弹簧片加热的,出口端盖弹簧片由于会翘起来,很容易在高温的时候升温升不上去。新的型号已经采用了新材料的弹簧片,你可以更换或者要求工程师重新把弹簧片安装一下,可能会好。有时候弹簧片加热孔里面积炭也会引起这个问题。

温度问题解决了,洗阱,烤阱,用高阱温做或许可以解决。
tianlanhongxing
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我们用的就是4000的,全扫还行啊,拖尾主要是10溴,其实玻璃毛也有部分原因。我们用未活化的,出峰就拖尾很严重,反而活化的很好,还有就是峰型分不开。4000的做样,特别是多溴联苯醚,很容易就省坏柱子,有一点特别要注意,千万不要经常进极性很高的溶剂,这样柱子很容易就报废了。你自己尝试一下,从分流管开始洗,用甲醇,然后是进样口,把柱子考一下,然后洗阱,洗打拿极,考完阱后再试试。
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