欧盟农药残留分析的质量控制程序6.2 基质效应和基质匹配校准
发生基质效应的可能性将在方法确认的基础上进行评估,基质效应的发生和强度都有很大的变异性,但有些技术对于控制这些变异性是相当有效的。如果采用的技术不能自然地消除这些效应,也没有一种可供选择的方法可以得到相当的或更为精确的结果,则校准通常将进行基质匹配。可以利用空白基质的抽提物(对于液上气体分析可以是样品)来进行校准,但消除每一个基质效应的最好方法是采用加标校准。
一个潜在的问题是同一种物品的不同样品、不同的抽提物类型、不同的物品和不同的基质浓度可能显示出不同量级的基质效应。如果一个轻微的校准误差是可以接受的,则可以用一个有代表性的基质来校准范围广泛的样品类型。
在
气相色谱分析中,如果需要,填充物应该在一批样品检测中的第一系列校准检测前进行校准。
6.3 农药混合物对校准的影响
利用混合的被分析物溶液等进行校准时,应该用由单一的被分析物获得的检测器的反应是否有相似性进行核对确认。如果反应有显著的不同,或有成倍的差异,则残留必须用基质中单一的校准标准(通过加标的方法更好)进行量化。
6.4 异构体混合物农药等的校准
在校准标准是被分析物不同异构体的混合物时,通常假设检测器对每一个不同成分的反应是相似的。然而,如果标准中的构成比率显著地不同于要检测的残留,则酶分析、免疫分析和以生物学为基础的其它分析可能产生校准错误,此时应该采用一个可供选择的检测系统来量化残留。在一个比较传统的检测器对异构体的反应不同(如六六六异构体在电子捕获器中不同的电子捕获效率,阿维菌素不同异构体在电子雾电离中的不同质子吸引力)的情况下,必须采用单一的校准标准。如果为此目的没有可用的单独标准,一个可供选择的检测系统应该被用于残留的定量分析。
6.5 利用衍生物或降解产物进行校准
在残留分析是检测农药的一种降解产物或衍生物时,如果可能的话,校准溶液应该由降解产物或衍生物的纯标准来制备。