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紫外可见分光光度计（UV）
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主题：【讨论】关于积分球、固体紫外的讨论专题 （参与有积分和威望奖励）

浏览0 回复126 电梯直达
云中漫步
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发表于：2006/12/13 16:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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关于积分球、固体紫外的讨论专题  （参与有积分和威望奖励）

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4.5.7 反射光谱法 
　　反射光谱法测定的是从样品表面反射回来的辐射能量大小。反射率定义为： R% = I/I0×100。I为被反射的辐射强度，I0为从某些标准表面反射回来的辐射强度。镜面反射具有定义明确的反射角，如从镜面的反射一样；而漫反射时，部分被反射表面吸收，部分被反射表面散射。反射光谱的测定是在紫外-可见分光光度计上加一可进行反射操作的附件，如图4.32所示。 
推荐答案：hawkhxf2000回复于2007/06/06


同时测应该是不可能的，不过可以在积分球上多开一个口，将作透射的样品池贴紧这个口，然后用光直接透过测透射的样品进行检测就可以了，不过一般漫透射都是应用于测悬浊液或乳浊液的，如果是澄清液的测试就没必要用到漫透射了。
补充答案：

初学者&九点虎回复于2007/11/24



学习了,不过我们没有这配件

何当奇回复于2006/12/13

积分球、固体紫外是什么啊？？我从来没有听说过？？

核桃回复于2006/12/13


在紫外仪器上测固体样品?我们公司使用的是北京瑞利的紫外，有测固体样品透射反射的附件。
通过积分球方法测定材料的固体粉末在常温下的光致发光绝对量子效率。采用Ultraviolet Spot Curing System (SHG-200)提供紫外光源，其激发光波长为365 nm，激发光能量由紫外辐照计读数，通过一小孔垂直入射到样品上（样品置于面积为0.5 cm2样品托上），经过积分球的全方位反射，消除了由于固体表面差异所带来的影响，由探测器从另一小孔收集.探测器为ST-900PM微弱光光度计。由输出和输入光的功率W输出和W输入以及系统的校正系数K，就可以计算出样品的光致发光效率φ。

是这样的啊,接触这么多年,还是第一次学习,谢谢

喵喵回复于2006/12/13

长知识来了

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何当奇
redanqi
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2006/12/13 16:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
积分球、固体紫外是什么啊？？我从来没有听说过？？
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jun来也
hejun1984
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2006/12/13 16:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemweb 发表:
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在紫外仪器上测固体样品?我们公司使用的是北京瑞利的紫外，有测固体样品透射反射的附件。

通过积分球方法测定材料的固体粉末在常温下的光致发光绝对量子效率。采用Ultraviolet Spot Curing System (SHG-200)提供紫外光源，其激发光波长为365 nm，激发光能量由紫外辐照计读数，通过一小孔垂直入射到样品上（样品置于面积为0.5 cm2样品托上），经过积分球的全方位反射，消除了由于固体表面差异所带来的影响，由探测器从另一小孔收集.探测器为ST-900PM微弱光光度计。由输出和输入光的功率W输出和W输入以及系统的校正系数K，就可以计算出样品的光致发光效率φ。


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核桃
pjs123
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2006/12/13 16:27:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hejun1984 发表:
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在紫外仪器上测固体样品?我们公司使用的是北京瑞利的紫外，有测固体样品透射反射的附件。
通过积分球方法测定材料的固体粉末在常温下的光致发光绝对量子效率。采用Ultraviolet Spot Curing System (SHG-200)提供紫外光源，其激发光波长为365 nm，激发光能量由紫外辐照计读数，通过一小孔垂直入射到样品上（样品置于面积为0.5 cm2样品托上），经过积分球的全方位反射，消除了由于固体表面差异所带来的影响，由探测器从另一小孔收集.探测器为ST-900PM微弱光光度计。由输出和输入光的功率W输出和W输入以及系统的校正系数K，就可以计算出样品的光致发光效率φ。

是这样的啊,接触这么多年,还是第一次学习,谢谢
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喵喵
mjr1982
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2006/12/13 18:08:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长知识来了
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jun来也
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2006/12/13 18:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主（云中漫步）的图片好像哪里看到过的，呵呵
好像是“仪器分析"网吧？

找到了，呵呵！见下。有兴趣的朋友可以去看看的。
http://www.xauat.edu.cn/ex/tsinghua/software/08/09/001/01/00001/4_zi/4_5_7.htm
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Last edit by hejun1984
jun来也
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2006/12/13 18:24:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一点：

(a)中两个对角镜用于反射从样品反射过来的光线。(b)是用于反射光谱测定的积分球附件。从单色器过来的双光束通过两个窗口进入积分球，照射在样品及参比上，反射光进入光电倍增管，后者交互测定样品及参比的漫反射。除去吸收池，样品可以是染色线、膜的涂层等固体样品，此时参比处放置MgO标准白板。积分球内表面涂有高漫反射材料的BaSO4，可以使反射能量均匀化，在球内任一给定点反射光的强度都与空间分布无关，而与样品的漫反射率成正比。
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tiantianhappy
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2006/12/13 18:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是第一次接触
希望有更多的好方法
浅显易懂的
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lihong7178
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2006/12/14 8:33:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我刚开始用积分球,另外还有一个通用反射附件,都是PE公司,暂时还说不上用途,以后有了再和大家交流.
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aliphd
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2006/12/14 11:40:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能由于价格和技术的原因，以前国内用的紫外可见漫反射光谱的很少。近年来，固体功能材料研究越来越热，对光谱需求更加强烈；另一方面仪器价格逐渐可以接受，所以用于固体检测的紫外可见光谱仪迅速增加。我们学校前年之前没有紫外配置积分球的。现在已有4台了。我们实验室所用的是Varian Cary 100＋ CA30I Internal Diffuse Relflectance Accy（70 mm 积分球）。
紫外可见分光光度计本身没有什么特殊的，做固体样品的漫发射主要靠积分球了。首先需要把积分球装入主机，连接好数据线。如果积分球第一次使用，应该调整一下积分球上的反射系统，使入射光能够照射到固体样品池。然后放入参比白板（BaSO4或PTFE），开机，自检通过后，设置参数，比如扫描范围之类的。注意：一般要用zero/baseline走基线，即做一个全反射的，一个全吸收的。然后就可以放入你的样品进行扫描了。粉末样品的话不一定非要压片，要视你的样品池和实验要求而定。
对于结果的分析，要依据具体情况，一般来讲，要分析在什么波段有吸收，峰值在什么位置，吸附峰的起始点（onset）在什么位置等等。可用来确定半导体材料的禁带宽度（Band-gap)，也可分析一下离子掺杂情况等。
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fqyy
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2006/12/14 22:06:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始接触这方面的东西，我想做一些近红外的定量模型，不知道近红外光谱分析中的积分球跟这个有什么样的联系和区别，有懂这方面的专家么，能给出已个解释么，在此先谢谢了阿！！！
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