8081A方法分析水和土壤中有机氯农药(PESTCIDES)的质量保证和质量控制申剑,张洪川3.2 具体要求
3.2.1 站点BREAKDOWN的检查
在有机类农药化合物用GC-ECD分析中,DDT和Endrin在进样口系统污染的情况下很容易降解成4,4′-滴滴滴P,P′-DDD和4,4′-滴滴荑P,P′-DDE。同时蒽氏剂Endrin也很容易降解出蒽氏醛EndrinAldehyde和蒽氏酮EndrineKetone,他们都影响分析结果的准确性。方法8081A要求其降解程度不能超过15%,否则需要清洁GC的进样系统。站点BREAKDOWN的计算公式如下:
在此,应该注意的是站点Breakdown必须每批样品至少每24h进行一次分析,且只有当站点Breakdown通过后,才能进行下一步的工作(如初始校正或连续校正)。否则要查找原因。
3.2.2 初始校正的建立
初始校正一般配制有5点不同浓度的有机氯农药化合物标准溶液,该溶液中除含有所有所需测的目标化合物外,还必须含有内标(IS)及代用品(SURROGATE)。通过此标准溶液来建立曲线,所配制的浓度水平分别为20,50,100,200,400μg/mL。
个别目标化合物由于在GC-ECD上响应较小,如Atrazine、Simazine,所配浓度水平需加大。且所有目标化合物的相对标准偏差RSD平均值必须小于或等于15%,同时回归系数r>0。990。应该注意的是,即使所配溶液的线性很好,每2个月都需要根据储存液来配置新的工作液,建立新的标准曲线。