前几天做了次实验:
仪器:GC/ECD,HP-5(30×0.32×0.5,5%聚苯甲基硅氧烷)
100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的萃取头(1cm,SUPELCO)在15mL样品瓶中配制系列浓度的溶液体积为均为10mL,浓度如下:5 ng/L、10ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L。
活化
250℃,前进样口,2h;之后运行了一次升温程序;
富集
直接插入萃取(电磁搅拌过程中萃取头有时会悬空在溶液形成的漩涡中),水浴温度为60℃,电磁搅拌器开在3档,吸附30min;
顺序:自来水、5 ng/L、10ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L;
前进样口解吸5min;
结果
杂峰很多,响应值很低,线型达不到文献上的结果。
向各位老师请教问题出在哪?