主题:【求助】固相微萃取法(SPME)处理水中有机氯农药

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海飞龙
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采用固相微萃取法分析水中有机氯农药有没有成熟的方法?大家是怎么做得,需要注意哪些问题?
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海飞龙
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我在故我思
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海飞龙
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原文由 hotdoglet 发表:
固相微萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱_电子捕获快速富集检测海水中的有机氯农药[/url]
固相微萃取与色谱联用方法分析水中12种有机氯化合物

谢谢!
顶空萃取和浸入样品中萃取,二者效率有何差别?浸入法会附带水吗,对机器有何影响?分析环境样品时(如水体),样品该如何制备?谢谢!
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Last edit by haifeilong
大黄
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海飞龙
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谢谢!
看到一些文献上SPME处理样品体积一般都在10mL以内,对于处理大体积样品不是很麻烦吗?
如果用LLE法分析1L水样中POPs,最后定容至50微升,进样1微升,算起来进入仪器的目标物质是20mL水样中的含量;如果用LLE法刚好达到仪器检测限,采用SPME法(由于SPME并不是完全萃取)岂不是要求水样中污染物的浓度比LLE法高几~十几倍才能达到仪器检测限?
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Last edit by haifeilong
zjgreentea
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原文由 zjgreentea 发表:
网上有不少资料的.我也想做这方面的.

网上资料很多,但大多重复,且真正需要的较少
海飞龙
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前几天做了次实验:
仪器:GC/ECD,HP-5(30×0.32×0.5,5%聚苯甲基硅氧烷)
100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的萃取头(1cm,SUPELCO)在15mL样品瓶中配制系列浓度的溶液体积为均为10mL,浓度如下:5 ng/L、10ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L。
活化
250℃,前进样口,2h;之后运行了一次升温程序;
富集
直接插入萃取(电磁搅拌过程中萃取头有时会悬空在溶液形成的漩涡中),水浴温度为60℃,电磁搅拌器开在3档,吸附30min;
顺序:自来水、5 ng/L、10ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L;
前进样口解吸5min;
结果
杂峰很多,响应值很低,线型达不到文献上的结果。
向各位老师请教问题出在哪?
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wei0668
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