主题:【求助】菜鸟请教几个衍射花样实际标定中的问题?

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btlzl
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(1)XRD中查出的化合物物相在PCPDFWIN软件中没有,为什么?怎么办?
(2)R1和R2的夹角如何实际测量?我把衍射底片洗出了照片,再用量角器直接量可以吗?是否有软件可以量?如何操作?
(3)确定平行四边形时,除了R1和R2的点外,如何验证其它点也都在四边形的顶点上,如何操作?用DigitalMicrograph软件能操作吗?
(4)仅凭一张衍射斑点图谱能否标出第二相和基体的取向?
(5)花样标定一般是用底片标定、还是象我这样洗出照片来再标定效果好(底片发白但有点虚、照片发黑但比较清楚)?发文章时用哪种效果要好?


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zxl2003
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原文由 lzlflying 发表:
(1)XRD中查出的化合物物相在PCPDFWIN软件中没有,为什么?怎么办?
(2)R1和R2的夹角如何实际测量?我把衍射底片洗出了照片,再用量角器直接量可以吗?是否有软件可以量?如何操作?
(3)确定平行四边形时,除了R1和R2的点外,如何验证其它点也都在四边形的顶点上,如何操作?用DigitalMicrograph软件能操作吗?
(4)仅凭一张衍射斑点图谱能否标出第二相和基体的取向?
(5)花样标定一般是用底片标定、还是象我这样洗出照片来再标定效果好(底片发白但有点虚、照片发黑但比较清楚)?发文章时用哪种效果要好?

(1) XRD定性分析就是以PDF为依据的,既然能标定出来又说没有找到,不明白是什么意思.
(2) 对于用胶片拍的衍射花样,就用量角器量来测量R1与R2的夹角,在标定时允许有±2°的误差.用CCD拍摄的dm3格式花样可以直接用DigitalMicrograph软件测量衍射斑距离、d值以及夹角。如果是从胶片扫描的,需将照片保存成bmp格式也可用DigitalMicrograph。你可以试试,不过相机常数需要标定。
(3) 可以将R1或R2在衍射谱上平移来找出平行四边形.
(4) 如果是验证已知的取向关系,仅用一张花样应该是可以的。如果是测定新的取向关系,就需要几十张衍射花样进行统计分析才能得出结果。
(5) 原则上测量花样应该是用底片的,因为相纸在冲印过程中总会有些收缩或变形,而胶片的变形就要小很多。实际上电子衍射本身就不是很精确,用照片测量一般也不会影响标定结果的。
btlzl
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感谢楼上师兄的认真回答!我已经提问几天了无人理,很郁闷!
上述(1)中的问题是我先把材料用X射线衍射仪查出有某种化合物,但在透射电镜看过后针对是否是该化合物在起作用,我想用衍射花样进行标定,结果在透射电镜PCPDFWIN中并无此种化合物的晶格系数和晶面参数!我这几天在在想:不行就查一下皮尔斯手册。不知是否可行?
(2)把扫描过的JPG衍射图片用DM软件也可以处理,我试了(相机常数我已知道)。师兄能否把DM软件如何测量衍射斑点到透射斑点的距离和角度的方法和详细操作步骤给写一下?(请注明是正空间还是倒空间)
    DM软件中Calibrated是干什么用的?它在什么条件下用?
    我这点东西已经折腾一个多月了,仍然一点进展都没有,还想07年毕业,没文章啊,愁啊!急啊!可能象我这样的菜鸟还很多,请你多帮助我们吧!
(3)晶向标定中针对材料的“一种物相的结构形貌”(即:一个位置)我只照了一张衍射谱,但整个透射试样我照了五六张衍射谱,这样是否只能验证已知的晶体取向?您说的几十张衍射谱是指对可能的新晶体取向关系吗?
先谢过各位师兄了!!!
zxl2003
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用DM软件测衍射斑的d值和夹角时,要使用工具条中的两个小工具(附图中涂红的两个按钮)。
1. 首先要确认结果窗口是否打开,可以从Window下拉菜单中将此窗口打开。
2. 定衍射谱中心。
按下第三行第一个按钮,用鼠标依次点击透射斑两侧的一对衍射斑,便会在透射斑中心出现一个黑点,该点即衍射谱中心。
3. 测量。
  按下第三行的第二个按钮,在衍射图上用鼠标点你所所要测量的斑点,在结果窗口中便立即出现对该斑点的测量结果,如该点的序号、d值、倒易矢量长度、与第一点的夹角、与x轴的夹角等。例如:
------------------------------------------------------------------------------------------------------
Spot#    d-Spacing (nm)    Rec. Pos.(1/nm)    Degrees to Spot 1     Degrees to x-axis    Amplitude
  1    0.1243        8.044        0.00         176.80            995.00
  2    0.09506        10.52        45.11         -138.10            1517.00
  3    0.1343        7.446        94.61         -88.59            5775.00
  4    0.08827        11.33        139.23         -43.97            2992.00
  5    0.1243        8.044        179.69         -2.89            6065.00

btlzl
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zxl2003师兄:
我的版本是DEMO版本,不是真正的原版,标准工具栏没有你说的那两个小工具,还能测量角度和距离吗?
zxl2003
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Demo版是没有这个功能的,不过非Demo版的也能在网上找到。清华FTP上就有。
其实用直尺和量角器直接在底片上测量也很容易,精度也足够了。

如果是扫描的照片,DM可以认BMP和GIF格式的图片,JPEG的可以打开察看但不能进行操作。对于扫描的照片进行测量就需要对标尺重新标点,这一步很重要,也很关键。

首先在Microscope下拉菜单中打开Calibrate Image,跳出一根红色的标线和如下对话框(如图),需要输入该标线长度所对应的d值大小,这就要用已知结构的花样进行标定。标定时可以用相同衍射条件和扫描参数下获得的已知标准晶体的衍射谱,也可以用待测衍射谱中的已知晶体(比如有两套以上花样,其中有一套已知)。

我的方法是:在电脑显示器上用直尺测量一个已知衍射斑点的R矢量长度L1(最好用水平方向上的,即与标线平行),该衍射斑点所对应的晶面间距已知,设为d1;测量出标线在显示器上的长度L2,那么该红线长度标尺所对应的晶面间距d2=L1*d1/L2。在对话框中输入该数值,并选择标尺的单位为1/nm。然后就可以使用DM软件测量了。

btlzl
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谢谢师兄帮助!我下载了一个DM的非Demo版但是3.5.2版本比Demo的版本还要旧,标题栏多了很多还有高分辨应用,但标准工具栏中仍然没有你说的量“角度和距离”按钮,请问是什么原因?难道DM版就没有别的方法进行测量了吗?DigitalMicrograph suite的软件不能安装,是干什么用的?
jhmn
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我不知道DEMO是否可以,但你说的3.5.2版肯定能干那事. 随便打开一张图,用工具栏里的画线工具在图上画一条直线. 在"Control"栏里就可以得到这条线相应的距离和角度. 再画一条线,得到另一个角度,综合以上两个角度,就得到两条线的夹角.

楼上给你示范的DM版本应该是安装了"DIFPACK"插件,所以有那两个专门功能. 我也没用过,看的很羡慕.

祝好运.

原文由 lzlflying 发表:
谢谢师兄帮助!我下载了一个DM的非Demo版但是3.5.2版本比Demo的版本还要旧,标题栏多了很多还有高分辨应用,但标准工具栏中仍然没有你说的量“角度和距离”按钮,请问是什么原因?难道DM版就没有别的方法进行测量了吗?DigitalMicrograph suite的软件不能安装,是干什么用的?
btlzl
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jhmn师兄说的完全正确xz2003师兄的版本应该是加了。。PACK软件包的正版。经过几天艰苦的努力终于找到了和Jh师兄一样的方法:(前边一位师兄也提到应该如此,但未说详细,今我给补全)。

DEMO版DM软件测量扫描图型和高分辨图型方法步骤如下:
(1)对于扫描的JPG、Tiff、BMP等格式,先需要在edit>change data type>integer 中选unsigned中选2或4都行,确定即可,有时不改也能打开。
  然后,在JPG图片上用鼠标点ROI工具条中的“虚线”,再在图片窗口中选一“水平距离”(先要事先打印出来用尺子量一下如6mm),这时两端点变成绿点,看一下control中L的数值,如145(先不要管单位),然后再打开analysis>calibrate中units中选other,键盘录入你的单位如:mm等,然后把control中X的数值和你实际打印出来的值除一下,如145/6=24.16,把24.16敲入calibrate窗口左上方line liength 145 pixels下面的窗口里,点OK确定。
(2)edit>Daba Bar>add scale bar,即可。这时你发现JPG窗口中的图上已有标尺。
(3)实际测量扫描后JPG的衍射斑点之间距离时,你选ROI工具条中的虚线,点击图上任意两个衍射斑点,观察左面control工具条的L值就是你想要距离,两点之间R差值即为角度!
(4)不完成(2)也没关系,实际操作时看control工具条即可。

  DM的DEMO版在测高分辨时有标尺,测FFT中衍射斑点的距离和角度,打印出来,按照上述方法应该同理。不过在高分辨中FFT实际标尺是倒易空间的1/nm等。
btlzl
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在demo版DM中,测量高分辨图时单位是nm,FFT中单位是1/nm。
请问一下:
(1)在FFT图中测量的“斑点距离”是d值吗?如果是,为什么和实际基体的d值差别很大呢?如何修证?高分辨FFT图中能否直接测出d值?
(2)为什么用了mask后再还原后,得到的高分辨图片反而发黑(没有原来清楚了)?
  此外,由于用方块选中区域本身就很小,不能达到原透射图片的大小,因而做FFT转换后的FFT窗口就很小,斑点很模糊,正常吗?请高人给予详细指导!
ywngs
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