紫杉醇检测标准
【正式名】紫杉醇
【汉语拼音】Zishanchun
【标准号】WS-099(X-087)-96
【拉丁文或英文】Paclitaxel
【主要活性成分】
5β,20-环氧-1,2α,4,7β,10β,13α-六羟基紫杉烷-11-烯-9-酮-4,10-二乙酸酯-2-苯甲酸酯-13-[(2’R,3’S)-N-苯甲酰-3-苯基异丝氨酸酯」。按干燥品计算,含C47H51NO14不得少于98.5%
【性状】白色结晶性粉末;无臭,无味。在甲醇、乙醇、氯仿中溶解,在乙醚中微溶,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(中国药典1995版二部附录ⅣC)为208~210℃。
【鉴别】(1)取本品与紫杉醇对照品,分别加氯仿制成每1ml中含1mg的溶液,照薄层色谱法(中国药典1995年版二部附录ⅤB)试验。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G板上,以甲醇-氯仿(8∶92)为展开剂,展开后,晾干,喷以5%(V/V)H2SO4乙醇液。在80~90℃约3分钟显色,供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。(2)取本品,加甲醇制成每1ml中含15μg的溶液,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣA)测定,在227nm的波长处有最大吸收。(3)取含量测定项下的供试品溶液和对照品溶液,照含量测定项下的色谱条件试验,分别取10μl注入
液相色谱仪,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品一致。(4)本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。
【检查】
溶液澄清度与颜色取本品10mg,加甲醇溶液10ml溶解后,溶液应澄清、无色。有关物质精密称取本品适量,用流动相溶解并稀释成每1ml中含2mg和0.4mg的溶液,照含量测定项下的色谱条件试验分别取10μl注入
液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满标度,再分别取溶液各10μl注入
液相色谱仪,记录色谱图至主成分保留时间的2倍,其显示的杂质峰数不得超过2个,各杂质峰的面积及其总和分别不得大于主峰面积的0.5%和1.0%。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重量不得超过1.0%(中国药典1995年版二部附录ⅧL)。
【含量测定】
照高效
液相色谱法(中国药典1995年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(3∶1)为流动相;检测波长为227nm。理论板数按紫杉醇峰计算,应不低于750。测定法取本品4mg,精密称定,置10ml量瓶中,加甲醇2ml,充分振摇,使溶解后,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密吸取10μl注入
液相色谱仪,记录色谱图。另取经减压干燥至恒重的紫杉醇对照品4mg精密称定,同法测定。按外标法的峰面积计算,即得。
【作用与用途】
【用法与用量】
【注意】
【剂量】
【标示量】
【类别】抗肿瘤药。
【制剂】
【规格】
【贮藏】遮光,密封,在2~8℃保存。