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主题：【求助】白酒酒精度检验问题

浏览0 回复7 电梯直达
smokerkfe
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发表于：2007/03/08 00:57:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品:酒精度标示５８%(v/v)
方法:
取样品100ml加水50ml常压蒸馏
收集馏出液95ml再定容至100ml
测比重，查表对照酒精度。
结果:在56.5%上下,五次实验标准差约0.11%
现象:
前天心血来潮,把蒸馏后的残液上GC,
居然在乙醇的保留时间出现好大一根peak
因为残液都还没洗掉,全部上GC,
果然每份残液都在乙醇位置出现peak。
之后自己配置６０％样品进行实验，
残液一样含有乙醇。
蒸馏作法：
冷凝管接低温循环水,装置接口磨沙不漏气,
收集瓶口不封,全程保持沸腾。
问题：
不知道是实验方法有问题
还是蒸馏过程有什么细节忽略了
另一问题：
请问有没有水－乙醇溶液蒸馏的理论计算法
如：已知ｘ％之乙醇水溶液在什么样的条件下，
　　可以在多少馏出液后，完全馏出？　
请高手指点，感激不尽。

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pxy2004
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2007/3/8 8:24:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主用什么标准进行？
好想GB5009.48是要求收集100mL馏出液的。
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智慧的弟弟
tanghuizhi01
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2007/3/8 8:35:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以把你觉得有问题的地方说出来
不过也是方法不可能百分百的好，总有缺陷
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Last edit by mcds
qhdjyg
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2007/3/8 10:07:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这期间也再做白酒的酒精度，是用蒸馏法，还真没有考虑过蒸馏后残液的乙醇残留问题，经楼主提醒我们也要做做。不知楼楼主做的残液里的酒精浓度大致多少呢？？？
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kanjianwei
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2007/3/8 11:02:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你实验原始记录说的不太详细，比如你蒸馏的速度，蒸馏瓶的容积是多大等，还有残留液中乙醇的含量等。这些都是考虑的因素。
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smokerkfe
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2007/3/8 12:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是台湾卫生署的标准
方法地址
http://www.nlfd.gov.tw/ShowModule.aspx?tab=414&mtab=Chk&act=ListMethod&CType=1
使用500ml蒸馏瓶
蒸馏速率约每秒1-2滴
蒸馏时间约20分
残液乙醇含量不好估计
不过应大于1%(对原检体而言)

刚刚改变方法又做了两次
方法:
取检体100ml加水200ml
收集馏出液190ml后定容至200ml
再对表换算成100ml之含量
结果平均57.43,两次差异0.08
残液再上GC几乎没有乙醇残留

我取检体跟定容时控制在同温度
测密度时温度为20度C(密度仪自动控温)



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xxx82061
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2007/3/8 20:30:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取检体100ml加水200ml
收集馏出液190ml后定容至200ml
再对表换算成100ml之含量
结果平均57.43,两次差异0.08
残液再上GC几乎没有乙醇残留
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falky
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2007/9/8 16:57:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用酒精度计可以检验,要更准确的可以用色谱
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