原文由 mingzhi0302 发表:
我想问一下大家用微波消解时有没有遇到过这样的一个问题就是做标样681和680同测出来的Cr和Hg都要比实际的标准值要高很多。但有点奇怪的是我之前做出来的结果都很好的pb\cd\cr都能达到96`99%而hg只能达到85%但经过做了几次样品之后就出现了回收率都大于110%而cr和hg更是远远的大于130%。这前以为是消解罐没有清洗干净,但后来番复把罐清洗了又清洗但还是会出现这样的情况。我们用的是CEM品牌的微波。清问大家可不可以给我解决一下这个问题啊。我是个初学者。谢谢大家了。
原文由 zhjf1983 发表:
我用的也是CEM的,可是,我们从来没有做过关于回收率的测定
因为在从前的方法中也是没有的
要做也是只能做标准的
对于样品,是不能做的,因为样品里面的含量是没有办法测得的.
你所说的回收率大于110%,是样品的,还是标样的,如果需要的话,我可以给你北京他们工程师的电话,你咨询一下.
目前我的仪器出问题了
也停止了
等等可以给你做做.
还有,你操作的具体的过程是怎么样的?
可以说一下吗?
我们最近做了一个对比分析,好象遇到很多的问题.
原文由 lotus_sum 发表:原文由 mingzhi0302 发表:
我想问一下大家用微波消解时有没有遇到过这样的一个问题就是做标样681和680同测出来的Cr和Hg都要比实际的标准值要高很多。但有点奇怪的是我之前做出来的结果都很好的pb\cd\cr都能达到96`99%而hg只能达到85%但经过做了几次样品之后就出现了回收率都大于110%而cr和hg更是远远的大于130%。这前以为是消解罐没有清洗干净,但后来番复把罐清洗了又清洗但还是会出现这样的情况。我们用的是CEM品牌的微波。清问大家可不可以给我解决一下这个问题啊。我是个初学者。谢谢大家了。
是不是测试设备(ICP-OES)被污染,清洁ICP的测试管路之后再行测试!观察有无上述状况发生,测汞的时候最大的特点是记忆效应比较明显!