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主题：【讨论】塑料的微波消解处理方法

浏览0 回复9 电梯直达

zhangshuhan

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发表于：2009/03/05 01:55:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有哪位高手知道在加HF酸和不加HF酸消解塑料为什么会出现不同的效果？比如ABS或PBT/PET等等

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2009/3/6 14:06:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！关于塑料微波消解的帖子请参考论坛中的帖子：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050908/232502/
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061114/626490/
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050526/168418/
您可以在版面中检索一下，相关的帖子还是很多的。

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eu-tech

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2009/3/6 16:23:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangshuhan 发表:
有哪位高手知道在加HF酸和不加HF酸消解塑料为什么会出现不同的效果？比如ABS或PBT/PET等等

就我们实验室实际样品消解的结果而言，ABS和PBT都需要加HF，因为现在的塑料加工过程中会添加玻纤以增加其韧性。我们采用硝酸和氢氟酸的混酸，最终消解温度220度。

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xiaomenggu

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2009/8/20 12:09:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微波消解中加入双氧水和 HF的目的是什么啊

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魅力星光

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2009/8/20 14:54:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangshuhan 发表:
有哪位高手知道在加HF酸和不加HF酸消解塑料为什么会出现不同的效果？比如ABS或PBT/PET等等

塑料样品中含有硅的话,才要加HF,否则无法消解!
加了HF要赶酸...

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5337201jwl

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2009/9/27 18:30:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kikiaa 发表:
原文由 zhangshuhan 发表:
有哪位高手知道在加HF酸和不加HF酸消解塑料为什么会出现不同的效果？比如ABS或PBT/PET等等

塑料样品中含有硅的话,才要加HF,否则无法消解!
加了HF要赶酸...

如果你确认那是硅的话，那就无所谓啊，不影响检测啊，

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Jehovah

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2009/10/15 9:49:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaomenggu 发表:
微波消解中加入双氧水和 HF的目的是什么啊

双氧水：提高酸的氧化性
HF：主要是用来消解硅酸盐的,如果样品中含硅，会在氧化环境中与被测元素生成硅酸盐沉淀。

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wyhkemeng

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2009/10/23 20:10:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硝酸和硫酸按1：1，在微波消解中消解就可以了！！

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francez06

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2009/10/27 19:44:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wyhkemeng 发表:
硝酸和硫酸按1：1，在微波消解中消解就可以了！！

在微波里面可以加硫酸？我们那个牌子的微波厂房不要我在前处理的时候加硫酸，说什么加硫酸会损坏消解罐！！期待高手解决

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Jehovah

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2009/11/9 13:09:08 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 francez06(francez06) 发表:
原文由 wyhkemeng 发表:
硝酸和硫酸按1：1，在微波消解中消解就可以了！！

在微波里面可以加硫酸？我们那个牌子的微波厂房不要我在前处理的时候加硫酸，说什么加硫酸会损坏消解罐！！期待高手解决

如果微波消解仪器控温准并且消解程序设定合适的话，加硫酸是没有问题的。
硫酸的优点在于它有很低的蒸汽压，即沸点高（98％的浓硫酸为338度），消解时，即使温度高，罐内的压力也不会太高。
由于硫酸具有强吸水性，会产生大量的热量，如果控温不好，很容易使溶液温度就超过消解罐的正常工作温度，造成损坏消解罐（最好的TFM材料的熔点是300度左右，达到260度后随着时间的延长其强度会变差，如果消解罐是PTFE，超过200度就会变形，很容易损坏）。
但在消解一些比较难消解的塑料和橡胶等样品时，硫酸的强氧化性使得高分子化学物的氢键很容易断裂，加入硫酸有很好的消解效果。但是要特别注意采用硫酸做微波消解溶液时，采用多次阶梯升温，避免即使微波不加热，消解温度也快速上升造成消解罐损坏！根据我的经验，升温程序在120度和160度左右分别做5分钟的恒温的话可以很好的避免这个问题。
另外要注意的是，硫酸为高沸点酸，消解后不赶走的话，样品的雾化效率会变低，并容易残留在雾化室里，对于后面的仪器分析有影响。为消解时能不用尽量不用的酸。

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