主题:【华山论剑第七集】液质样品前处理方法汇总

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xiaoweicheng
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液质样品的前处理也一直是研究的热点,同时也是必需的一步,主要向着自动化和精密度高、准确度高的方向发展。大家不妨对液质的前处理方法作一个汇总,比如超滤技术、渗析技术、预浓缩技术等等,也可以配上参考文献。
谢谢!
推荐答案:maolg回复于2007/04/18
一个很好的适合液质、气质的前处理方法
ppt
补充答案:

瓢虫回复于2007/04/23

推荐一本书,"Mass Spectrometry in Drug Discovery",里面对液质联用有详细的介绍,从液质联用在药物研发中的应用,质谱的离子源,如何做液质联用,化合物在质谱中的断裂机理,样品前处理,液质联用在药代、组合化学、体外样品分析中的应用都有详细的介绍,这本书是几个大药厂的作者写的,很实用!
"Mass Spectrometry in Drug Discovery" edited by David T. Rossi & Michael W. Sinz (2002) ISBN 0-8247060-7-2.

This state-of-the-art reference summarizes the theory, instrumentation, and application of mass spectrometry and atmospheric pressure ionization to screen, evaluate, and improve the performance and quality of drug candidates梠ffering current techniques in pharmaceutics and pharmacokinetics for increased quantities of new pharmaceutical compounds. Providing time- and cost-efficient approaches for the generation and analysis of effective pharmaceuticals, Mass Spectrometry in Drug Discovery covers o recent advances in combinatorial chemistry, molecular biology, bioanalysis automation, and computing o cassette dosing in drug discovery o the utilization of liquid chromatography/mass spectrometry (LC/MS) in chemical library characterization, combinatorial chemistry, drug transport, and in vivo microdialysis o reliable methods of sample preparation and handling o novel strategies to determine and characterize metabolite structures o the impact of absorption, distribution, metabolism, and elimination properties on drug discovery o the latest research using stable-labeled compounds Demonstrating the use of mass spectrometry in the assessment of disease states, drug targets, and potential drug agents, Mass Spectrometry in Drug Discovery is an invaluable source for spectrometrists; pharmacologists; analytical, medicinal, and organic chemists and biochemists; biotechnologists; pharmaceutical scientists; toxicologists; and upper-level undergraduate and graduate students in these disciplines.

结合书上看的和个人的理解讲讲液质联用的前处理(主要针对药物方面的)。
主要的预处理方法有:
1,直接稀释(适合基质简单的样品,如制剂样品)
2,蛋白沉淀(适合极性较强的化合物,一般用甲醇或乙腈作为沉淀剂)
3,液液萃取(适合大部分化合物,可以选择一系列的提取试剂,极性强的一般选用:乙酸乙酯,非极性强的一般选用:叔丁基甲醚。根据化合物的酸碱性,在提取的时候加缓冲液调解pH值,以提高回收率)
4,固相萃取(适合大部分化合物,成本比较高)
5,在线处理(发文章时常用,实际应用较少)

062250回复于2007/04/19

为什么没有好的回复啊?

xhongxue回复于2007/04/23




大家可以看看
我简单介绍一下它的原理
干燥剂+样品溶液+萃取溶剂  一起震荡,离心取萃取溶剂进色谱分析

干燥剂+样品溶液+溶剂  一起震荡,离心,取溶剂用分散萃取剂再富集萃取一次后,进样

农业部将发布一种农药残留前处理新方法,做农药残留的可留意一下,是一种基于基质分散的原理,确十分方便,高效的方法,我从安捷伦工程师那询问得知,其做法与上述有相识之处

妮可回复于2007/04/30

我是作中药的,
新手一个,

接触液质时间不长,
我只说一点,
说的不对的或者不全面的,
还请各位大仙斧正:


中药我们前处理一般都是超声、回流、索氏、过柱子,萃取

然后在LC上分离,尽量找到最佳的色谱条件(分离度又好,保留时间又不长)
这就是我们的处理

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maolg
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xiaoweicheng
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原文由 maolg 发表:
一个很好的适合液质、气质的前处理方法
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是真的不错!
还是希望有朋友把操作过程中的注意事项、有趣的细节能和大家分享!
062250
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xhongxue
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这个不好说了
什么东西都因事而异,如果是水样样品,可以考虑一下萃取
复杂样品可以采用中空纤维的液相微萃取
其它一些膜萃取,固相微萃取都可以
xiaoweicheng
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原文由 xhongxue 发表:
这个不好说了
什么东西都因事而异,如果是水样样品,可以考虑一下分散液液微萃取
复杂样品可以采用中空纤维的液相微萃取
其它一些膜萃取,固相微萃取都可以


对的!我也就希望大家有这方面的经验的朋友sharing一下,不一定一个人要穷尽所有,一人说一点,汇集起来就是很好的一份资料!
谢谢!
xhongxue
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本人是做前处理研究的,对这一方面稍微了解一些。
液质色谱我没用过,我用的是气相色谱液相色谱
其实要求样品要干净就行,做过那么多试验,我觉得,如果你不是要求富集目标物的化,通过高速离心就能达到很好的净化样品功能,而不必过滤,过滤太麻烦,还有,有的同志样品要通过提取得到,这没有什么可说的,提取方法选择性小,索式抽提,等
对于微量,痕量的样品,需要通过萃取富集的,是研究的一个重点,也是方法本身的关键,前处理的好坏直接决定文章的档次。现研究较多的前处理方法有固相微萃取,液相微萃取,膜萃取,溶剂微胶囊,分散微萃取,浊点萃取,协同萃取,顶空萃取,超临界流体萃取,微波萃取等
大家有什么难处理的样品,不防说说
xhongxue
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原文由 maolg 发表:
一个很好的适合液质、气质的前处理方法
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大家可以看看
我简单介绍一下它的原理
干燥剂+样品溶液+萃取溶剂  一起震荡,离心取萃取溶剂进色谱分析

干燥剂+样品溶液+溶剂  一起震荡,离心,取溶剂用分散萃取剂再富集萃取一次后,进样

农业部将发布一种农药残留前处理新方法,做农药残留的可留意一下,是一种基于基质分散的原理,确十分方便,高效的方法,我从安捷伦工程师那询问得知,其做法与上述有相识之处
瓢虫
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结合书上看的和个人的理解讲讲液质联用的前处理(主要针对药物方面的)。
主要的预处理方法有:
1,直接稀释(适合基质简单的样品,如制剂样品)
2,蛋白沉淀(适合极性较强的化合物,一般用甲醇或乙腈作为沉淀剂)
3,液液萃取(适合大部分化合物,可以选择一系列的提取试剂,极性强的一般选用:乙酸乙酯,非极性强的一般选用:叔丁基甲醚。根据化合物的酸碱性,在提取的时候加缓冲液调解pH值,以提高回收率)
4,固相萃取(适合大部分化合物,成本比较高)
5,在线处理(发文章时常用,实际应用较少)
妮可
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中药我们前处理一般都是超声、回流、索氏、过柱子,萃取

然后在LC上分离,尽量找到最佳的色谱条件(分离度又好,保留时间又不长)
这就是我们的处理
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我用固相萃取小柱做药残多一些如氯霉素\硝基呋喃\孔雀石绿.或者直接用溶剂提取,如辣椒面中苏丹红.
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