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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】液质出现双峰

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发表于：2024/08/08 15:33:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用液质8040做GB 23200.121农残丙溴磷出现双峰是什么情况？

推荐答案：hujiangtao回复于2024/08/14

丙溴磷确实是双峰，不过两个峰保留时间相差很远，我们一般用后面响应高的那个作为定性定量离子

该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2024/8/8 16:01:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个通道是单峰一个通道是双峰

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2024/8/8 16:06:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LCMS测丙溴磷出现双峰的原因可能包括色谱柱问题、溶剂效应、以及样品特性。

1、色谱柱问题：如果分析样品时发现每个色谱峰都出现双峰，尤其是采用单一纯物质时，可以判定色谱柱出现问题，如柱头受损、柱头固定相污染或流失。进样量少时，色谱峰的形状可能表现为一大峰带一小峰，这可能是由于柱头端堵塞。解决这一问题的方法包括将色谱柱反过来接，用流动相或其他溶剂冲洗、酸洗，以冲掉堵在柱头的残留物。如果问题依旧存在，可能需要更换色谱柱或进行专业的维修处理。

2、溶剂效应：溶剂的相容性不好可能导致单一物质出现色谱双峰。例如，当以中等极性的溶剂作为进样溶剂，如纯甲醇、纯乙腈，而流动相体系中以强极性的水为主时，如果样品进样体积较大，很可能出现色谱双峰现象。解决这一问题的方法包括调整溶剂的pH值或更换缓冲液，确保样品用与流动相相溶的溶剂溶解，并且最好是现配现用，避免溶解液的有机相比例、pH值发生变化而导致的溶剂效应。

3、样品特性：样品的特性，如pH值、浓度等，也可能影响色谱峰的形成。如果样品溶液的pH值不适宜，可能会导致样品转化，从而产生双峰现象。调整样品的pH值或采用适当的溶解方法可以有助于解决这一问题。

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2024/8/8 16:07:17 Last edit by v3141805