主题:【原创】谈谈我对飞行时间质谱仪(TOF)的理解

浏览0 回复39 电梯直达
wbp
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1.TOF对大分子(MW>1000)为唯一选择,除非你很有钱,可以玩回旋共振FT-MS。
2.TOF是一款以定性为主的仪器,定量绝对不要指望它有出色表现,可以做一些定量,定量精度不如QQQ,但是它还是有极高的灵敏度,对低残留物的定性也很出色。
3.TOF是一款研究级的设备,非检测实验室使用,如食品安全(如苏丹红)用,当然它也可以做这些事情,但这些检测标准定量的法规均为QQQ设计。
4.TOF对小分子表现也很出色,MW<500,可以直接由精确分子量推断分子式,500<MW<1000,配合元素分析结果可以由精确分子量推断分子式,当然可能给你的分子式不止1个,因为化合物是在太多,但如果你有对照品或者对你的样品很熟习的话,那就爽歪歪了。
5.谈谈离子源配置,ESI是基本配置,作蛋白就加MDI,  APCI就看个人喜好了
6.TOF的优点是:可以先做试验,只要有信号,完了可以慢慢处理数据,做EIC啊,算分子式。。。缺点是数据太大,计算机都有点忙不过来。。
7.优点二是:高精度的分子量测定了(误差3PPM是没有问题的),重点之重点,但是我强调HPLC的分离,分离利于寻找分子离子峰。

8.谈谈仪器:大家最关心的就是误差3PPM如何保证了,这确实很难。
8.1首先飞行筒要保证基本没有长度变化,大部分仪器提出对实验室温度的苛刻要求(控制实验室温度波动范围),另外很多仪器把飞行筒做成开水瓶内胆式真空夹层,结果就不用说了,当然看大家的实验室硬件了。
8.2其次是仪器整体元件电压的稳定与重现,瞬时高压瞬时回来,电压值不能飘移,这个就是仪器牛B的地方。
8.3第三是仪器的校正问题,我说的是测试中的时时内标校正,一边喷内标液,一边喷样品溶液。安捷伦和布鲁克联合设计的ESI离子源双喷雾针垂直喷雾,我觉得是最佳设计。WATERS公司的Z型喷雾,我觉得是用于QQQ的最佳设计,因为QQQ确实需要抗污染强的离子源,但Z型喷雾对研究级的TOF我觉得是不利的。
8.4关于3PPM的精度维持,我用的安捷伦的TOF,实际经验每天1次调谐,不开时时内标喷雾,可以控制误差6ppm没有问题,开启时时内标喷雾,3ppm的结果是没有问题的,但实验室必须配备一流的空调并24小时开机。

另:液质1年关机不要太多,建议不超过3次,有时间再和大家讨论TOF检测器和源内CID的问题。


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瓢虫
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原文由 wbp 发表:

另:液质1年关机不要太多,建议不超过3次,有时间再和大家讨论TOF检测器和源内CID的问题。


总结的很好,期待兄弟的下文。
穿越时空
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zsufimmu
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huadrag
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Agilent实际上是没有tof生产技术的,它的tof产品都是OEM  bruker的,所以设计上有些类似。但是不懂为何老兄说waters Z喷雾对TOF会不好呢,因为我曾用过他们的LCT感觉灵敏度是很不错的,完全可以代替元素分析仪的作用。
此外,每天一次调谐是不是太多一点呢,这样一天能做的事情就很有限了吧。说明它的质量轴设计是有点问题吧,
我一般是做高分辨才会想起来取调谐仪器阿。


lisq
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弱问:如果不做内标校正的话,你们的仪器一般误差为多少?
wxj111
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只要是TOF分析器,每天就必须做校正,这是与它的高分辩性质决定的,Q-TOF做校正很快的,十分钟绝对搞定,但TOF/TOF就慢多了,但只要做好了,就可以高通量分析,所以还是值得的.
文明三峡
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huadrag
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原文由 wxj111 发表:
只要是TOF分析器,每天就必须做校正,这是与它的高分辩性质决定的,Q-TOF做校正很快的,十分钟绝对搞定,但TOF/TOF就慢多了,但只要做好了,就可以高通量分析,所以还是值得的.

这位朋友,我不知道您具体用的是哪家公司的仪器,我曾经用过waters的GCT和LCT,2000到货,肯定是上个世纪的产品,但是从来没有需要过每天校正。今天特意跟他们的工程师再请教这个事情,他再次确认了我的说法,他们一般是建议一个月校正一次,其实更长一些时间都没有关系的。
现在有些公司在卖仪器的时候总喜欢去误导客户先,大家一定要加倍小心,多做调查。
或许我这说法也不是很准确请大家多指教。

&#10084;厶大三
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hzban
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