主题:【第十七届原创】氯霉素类药物常用检测方法对比解读

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joufe
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氯霉素类药物是适用于由氯霉素可引起严重的毒副作用的一类药品,具有抑制细菌的功效。该类药物主要有氯霉素及甲砜霉素氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分,其抗菌活性主要与丙二醇部分结构有关。甲砜霉素与氯霉素是同一类抗生素,仅是氯霉素苯环上的硝基为一甲砜基所取代,其抗菌谱与氯霉素相似。新生儿可致灰婴综合症,故禁用。精神病人可致严重反应,故禁用。不良反应主要有:具有骨髓造血障碍,严重者呈再生障碍性贫血;对中枢神经系统兴奋性增强,轻者失眠、多疑、忧郁等;引发消化系统症状,如恶心、呕吐等。

序号标准号标准名称适用范围检测成分检测原理检测仪器
1GB 29688-2013

食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

牛奶氯霉素试料中残留的氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,C18柱净化,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量液相色谱-串联质谱仪
2GB 31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

猪、鸡肌肉、肝脏、鱼、虾可食组织氯霉素试料中残留的氯霉素,采用间位氯霉素或氘代氯霉素作内标,依次用乙腈、4%氯化钠去蛋白,正己烷脱脂,乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,氮气吹干,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量液相色谱-串联质谱仪
3GB 31656.16-2022食品安全国家标准 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱

鱼、虾、鳖、贝、海参等水产品可食组织氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺试样中残留的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺,在碱性条件下用乙酸乙酯提取,正己烷去脂,固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化,气相色谱法检测,外标法定量气相色谱仪
4GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定水产品、畜禽产品、畜禽副产品氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷液-液分配净化,再经弗罗里硅土柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学离子源质谱测定,内标工作曲线法定量气相色谱-质谱仪
5GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法可食动物肌肉、肝脏、鱼、虾氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考样品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在碱性条件下,用乙酸乙酯提取,提取液旋转蒸干后,残渣用水溶解,经正己烷液液分配脱脂。液相色谱-串联质谱仪检测。液相色谱-串联质谱仪
6GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法蜂蜜氯霉素试样用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后再用水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量液相色谱-串联质谱仪
7农业部781号公告-2-2006动物源食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法猪、鸡肝脏、肌肉、鱼和虾组织氯霉素采用间位氯霉素作内标,试料依次用乙腈、4%氯化钠去蛋白,正己烷脱脂,乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,氮气吹干。用高效液相色谱-串联质谱法测定,间位氯霉素内标法定量液相色谱-串联质谱仪
8农业部958号公告-14-2007水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱质谱法水产品氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素试样中残留的氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素以乙酸乙酯超声波提取,正己烷液-液萃取去脂,固相萃取柱净化,硅烷化衍生后用气相色谱-质谱仪测定,内标法定量气相色谱-质谱仪


氯霉素类残留药物检测集中在动物源性食品中,检测方法多采用色谱法,以质谱检测仪居多。样品中该类药物的检测可以先提取再净化,或者先净化再提取,提取溶剂多采用乙酸乙酯,定量方法可以选择内标法和外标法均可。
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还可以用气相和气质做,衍生的时候,是不是不好衍生啊?
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
还可以用气相和气质做,衍生的时候,是不是不好衍生啊?
嗯嗯,是,之前单位一直用液质法检测,这一捋发现还有气相气质,没具体使用过气相气质法,不过衍生确实比较麻烦,效果还得保证
joufe
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原文由 m3316431(m3316431) 发表:
衍生很难做,衍生时有什么经验吗?
具体操作没做过,但一般来说就是衍生试剂要保证有效,且同一波操作的标准溶液、样品所使用的衍生试剂要使用同一瓶,衍生试剂加入量要足够
joufe
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原文由 Insm_11f9879f(Insm_11f9879f) 发表:
方法比较用表格形式非常直观
感谢认可,确实这样一目了然
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原文由 Insm_23185b0(Insm_23185b06) 发表:
氮吹的时候容易损失,最好选择简单的前处理。
嗯嗯,太对了,每一步操作不当都有可能造成损失,尽量选择简单的前处理才是王道
joufe
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原文由 vm88(v2826867) 发表:
衍生不好做,最好是用不需要衍生的方法
嗯嗯,确实,衍生涉及的点就更多了,所以现在机构大多还是采用液相液质开展
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