主题：【第十七届原创】液相色谱检测霉菌毒素的故障及维修

《液相色谱检测霉菌毒素过程中的故障情况以及维修》
最近一段时间在实验室用液相测毒素，感触颇多，仪器的操作问题，故障问题，维修问题，让我头疼不已，好在，在一次次检测一次次学习一次次请教中也梳理出来了一些相关的注意点和维修对策，希望对各位朋友有所帮助。

在液相色谱检测霉菌毒素的过程中，可能会遇到以下几种故障情况：

一、压力问题

压力过高

故障情况：液相色谱系统压力显示值远高于正常操作压力范围，可能导致仪器报警无法正常运行。

可能原因：

色谱柱堵塞：样品中的杂质、未完全溶解的物质或霉菌毒素的降解产物等可能会堵塞色谱柱，使得流动相通过困难，压力升高。

管路堵塞：连接色谱柱、泵、检测器等部件的管路中可能存在微小颗粒、结晶物等，造成管路狭窄，压力增大。

流动相问题：流动相过滤不彻底，含有微小颗粒；流动相的黏度异常增大，如使用了不恰当的混合比例或温度变化导致黏度改变。

维修办法：

检查色谱柱：将色谱柱从系统中取下，用适当的溶剂（如甲醇、乙腈等）进行反向冲洗，尝试去除堵塞物。若堵塞严重，可考虑更换新的色谱柱。

检查管路：依次检查各个连接管路，可使用注射器吸取适当溶剂进行冲洗，以去除管路中的堵塞物。若管路损坏，应及时更换。

检查流动相：重新过滤流动相，确保其清洁无颗粒。检查流动相的组成和比例是否正确，如有必要，调整流动相条件。

压力过低

故障情况：系统压力明显低于正常范围，可能导致色谱峰变形、检测灵敏度降低等问题。

可能原因：

泵故障：泵的密封件损坏、柱塞杆磨损等可能导致泵的输出压力不足。

管路泄漏：连接管路的接头松动、密封不良等可能导致流动相泄漏，从而使系统压力降低。

流动相不足：流动相瓶中的流动相耗尽或流动相入口过滤器堵塞，导致流动相供应不足。

维修办法：

检查泵：检查泵的密封件和柱塞杆，如有损坏应及时更换。对泵进行维护保养，确保其正常运行。

检查管路：检查各个管路接头，确保连接紧密。若发现泄漏，应及时拧紧接头或更换密封件。

检查流动相：补充流动相至合适的液位，并检查流动相入口过滤器，如有堵塞应及时更换。

二、色谱峰问题

1.峰形异常

故障情况：色谱峰出现拖尾、前沿、双峰等异常形状。

可能原因：

1）色谱柱问题：色谱柱老化、污染或选择不当可能导致峰形异常。

2）流动相问题：流动相的 pH 值、组成或流速不合适可能影响峰形。

3）样品问题：样品浓度过高、溶解不完全或存在杂质等可能导致峰形异常。

维修办法：

1）检查色谱柱：对色谱柱进行清洗或再生，若老化严重应更换新的色谱柱。选择适合霉菌毒素检测的色谱柱，确保其性能良好。

2）调整流动相：优化流动相的 pH 值、组成和流速，以获得良好的峰形。

3）处理样品：确保样品溶解完全，浓度适中，并进行适当的前处理以去除杂质。

2.峰面积不稳定

故障情况：连续进样时，色谱峰的面积波动较大，影响检测结果的准确性。

可能原因：

1）进样问题：进样器故障、进样量不准确或进样方式不当可能导致峰面积不稳定。

2）检测器问题：检测器的灵敏度不稳定、基线漂移等可能影响峰面积的测量。

3）流动相问题：流动相的组成或流速变化可能导致峰面积不稳定。

维修办法：

1）检查进样器：检查进样器的密封性和准确性，确保进样量稳定。对进样器进行维护保养，如有故障应及时维修或更换。

2）检查检测器：对检测器进行校准和维护，确保其灵敏度稳定。检查检测器的光路和电路，排除故障。

3）稳定流动相：确保流动相的组成和流速稳定，避免波动。

三、基线问题

1.基线漂移

故障情况：基线在检测过程中逐渐向上或向下漂移，影响检测结果的准确性。

可能原因：

1）温度变化：实验室温度不稳定可能导致流动相的黏度和折射率发生变化，从而引起基线漂移。

2）流动相问题：流动相的组成变化、污染或未充分平衡可能导致基线漂移。

3）检测器问题：检测器的光源不稳定、光路污染等可能引起基线漂移。

维修办法：

1）控制温度：保持实验室温度稳定，可使用恒温设备。

2）检查流动相：确保流动相的组成稳定，过滤流动相以去除污染。充分平衡流动相，使基线稳定后再进行检测。

3）检查检测器：检查检测器的光源和光路，如有问题应及时维修或更换。

2.基线噪声大

故障情况：基线出现较大的波动和噪声，影响检测的灵敏度和准确性。

可能原因：

1）电气干扰：仪器周围的电气设备可能产生干扰，导致基线噪声增大。

2）流动相问题：流动相中的气泡、杂质或未充分脱气可能引起基线噪声。

3）检测器问题：检测器的灵敏度设置过高、电路故障等可能导致基线噪声大。

维修办法：

1）排除电气干扰：将仪器远离电气设备，使用稳定的电源，并采取接地措施。

2）处理流动相：对流动相进行脱气处理，去除气泡和杂质。过滤流动相以确保其清洁。

3）调整检测器：降低检测器的灵敏度，检查电路是否正常，如有故障应及时维修。

四、其他问题

1.漏液

故障情况：仪器的各个部件连接处出现液体泄漏现象。

可能原因：

1）接头松动：管路接头、色谱柱接头等未拧紧，导致漏液。

2）密封件损坏：泵、进样器、检测器等部件的密封件老化或损坏，引起漏液。

维修办法：

1）检查接头：拧紧各个接头，确保连接紧密。若接头损坏，应及时更换。

2）更换密封件：检查密封件的状况，如有损坏应及时更换。对仪器进行定期维护，以确保密封件的性能良好。

2.仪器故障报警

故障情况：液相色谱仪发出故障报警信号，无法正常运行。

可能原因：

1）硬件故障：泵、检测器、控制器等硬件部件出现故障。

2）软件问题：仪器的控制软件出现错误或与计算机通信故障。

维修办法：

1）检查硬件：根据报警信息，检查相应的硬件部件，确定故障原因。对于硬件故障，可联系厂家技术支持或专业维修人员进行维修。

2）检查软件：检查仪器的控制软件是否正常运行，重新安装或更新软件。确保计算机与仪器的通信正常，排除软件问题。