今年五一新买的岛津AA6800，火焰部分非常好用，但是石墨炉部分，我是新手，遇到了不少的麻烦

目前石墨炉部分只做铅、镉两元素，我在实验过程中，完全按照岛津cookbook里给的条件设定各项参数。以铅为例
阶段温度时间气体（升/分）升温采样
1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF
2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF
3 300 10 #1 1.0 阶梯 OFF
4 300 3 #1 0.0H 阶梯 OFF
5 1800 3 #1 0.0H 阶梯 ON

岛津给的标准曲线参考吸光值是
校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20微升)
标准浓度吸收
号 (ppb) 283.3nm
1 0.0000 0.0051
2 4.0000 0.1128
3 12.0000 0.3282
4 20.0000 0.5122

可我实际试验，30ppb的吸光值仅为0.1多点，标准系列一次曲线r=0.999x，随之，参考样远高于真值，给他们打800电话，答复是需加入硝酸钯基体改进剂，我没加会有这么大差距？？？？再就是他们说可能在灰化阶段有损失，300度灰化也会有损失？？？我还觉得有点低呢啊
做镉也同样是吸光值远低于岛津的参考值，参考样也不准

求助，急死我了

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2007/6/11 14:02:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的升温程序有没有改变？软件里面的程序和cookbook不同，达到2400度。如果你用软件的升温程序就需要加基改。

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小马王

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2007/6/11 15:52:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主做什么样品？
岛津cookbook中的条件是未加基体改进剂的条件，仅作参考，即使同一型号仪器未必灵敏度就相同，是否加基体改进剂与具体样品有关。

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阳光

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2007/6/11 16:05:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的也是aa6800一切正常,标准溶液吸光度低与加不加基改关系不大,你看看石墨炉的位置调得好不好,进样针位置也很重要,试过以后告诉我结果怎样?

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merchant

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2007/6/12 12:20:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的是水质的检测，样品几乎都是水样。

升温程序我改了，按照120 250 300 300 1800这样设定的

至于进样针的位置，我...不太清楚您指得是什么，今天我重新调整了石墨炉原点位置，调整之后，随之也调整了进样针（调完原点后进样针扎不进石墨管了=.=）。现在仍然是ABS低，只是比原来稍好些。

想了好久，在配标准液时，我稀释了好几次。各位是不是每一次都用1%硝酸定容呢？我在最后两步的稀释时没加1%硝酸，会不会是这个原因？铅在塑料表面吸附能力那么强？

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