柠 檬 酸 消 失 之 迷
有一客户要分析一个样品,样品中含甲酸、乳酸、柠檬酸和磷酸,有机酸的含量比较高,因此我采用HPLC的方法分析。但磷酸根只能用IC分析,当然其也可以分析有机酸。在用
离子色谱分析磷酸之前,我已经用HPLC分析了相关的有机酸,对含量有了大致的了解。
因此事比较简单,在做完HPLC后,就让学生自己去做。学生从冰箱取出浓的样品稀释后,放在外面,因为调试
离子色谱仪费了差不多一个星期,调好后先用碳酸盐体系的柱子AS14和AS14A分析,发现磷酸根虽出峰,但柠檬酸峰没看到,觉得很惊奇。不过我也没多想,就建议学生隔天换成NaOH体系来分析,采用AS11-HC柱,因为我知道在等度下肯定能分开。第二天的实验的结果仍令我吃惊,没有柠檬酸的峰,我重新计算样品中的柠檬酸的含量,没错呀,既然PO4根能看到,柠檬酸峰也应看到。我对学生说,用浓的提取液重新稀释分析看看,很快,在磷酸根的后面出现了柠檬酸的峰,
如何解释这种情况?我问学生,是操作失误还是其它,不知道,或许她是第一次遇到这种情况。其实这非常简单,如果你了解样品的性质,高浓度的酸性有机酸样品,当其稀释百倍以后,其pH值基本是中性了,大量的有机酸在室温下,是微生物很好的营养品,尤其是柠檬酸,一个星期后,虽然从外观看不出变化,但已经发生了很大的改变,不仅柠檬酸没了,其磷酸根也减少了10%,这些都是微生物的功劳,为了避免出现这种情况,低浓度的样品必须当天配制,虽然我们配的样品的浓度不低,但也应放在冰箱中保存,尤其在上海处在70年一遇的历史的高温季节里。
做分析化学的,还要懂点生物化学的知识,否则就不好解释了。