主题：【求助】甲氰菊酯、联苯菊酯、多菌灵的检测

我在故我思回复于2007/09/05

GC-NCI-MS分析水果蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留
固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱-质谱联用测定水体中拟除虫菊酯残留[/url]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留[/url]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量[/url]

鹿美尔回复于2007/09/05

再补充一下：甲醇+冰醋酸=90+10提取多菌灵。多菌灵检测方法; 甲醇+水+氨水=80+20+0.2波长230nm（如果氨水不行可以用三乙胺代替）

sharkwein回复于2007/09/05

植物性食品中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法

1 主题内容与适用范围

1.1 本方法用于测定粮食、蔬菜、水果中多菌灵的残留量。
1.2 本方法检出限为：0.01mg/kg。

2 原理

碱性条件下，试样中的多菌灵经甲醇提取后，经二氯甲烷萃取，二氯甲烷相减压干燥后的残留物用甲醇溶解，所制样液用高效液相色谱仪测定。

3        试剂

本方法所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水，建议采用国药集团上海化学试剂有限公司的试剂或者同等质量产品。

3.1 多菌灵标准品：纯度>98%
3.2 甲醇：色谱纯
3.3 二氯甲烷：色谱纯
3.4 氢氧化钠：分析纯       
3.5 盐酸：分析纯
3.6 无水硫酸钠：分析纯
3.7 多菌灵标准溶液：准确称取适量标准品，用甲醇溶解，配制成1mg/mL的标准储备液。

4 仪器

4.1 高效液相色谱仪（配紫外检测器）
4.2 电子天平：感量0.0001g
4.3 振荡器
4.4 旋转蒸发仪
4.5 超声波清洗机

5 样品

5.1 样品的制备
取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎并使均匀。
5.2 样品的保存
-20℃以下冰箱中储存备用。

6安全

本实验所用甲醇等有机溶剂具有毒性，操作时应戴一次性PE薄膜手套，在通风橱中进行。

7 分析步骤

7.1 提取
称取试样50.0g于具塞三角瓶中，加入100mL甲醇，加塞振荡10 min，加1mol/L氢氧化钠溶液10mL，振荡1小时。提取液过滤至蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上蒸干甲醇，用1mol/L盐酸20mL分次将浓缩液洗入分液漏斗，加入100g/L的氯化钠溶液30mL。用40mL二氯甲烷分两次萃取酸液，下层二氯甲烷相放入另一分液漏斗用25mL水洗，弃去二氯甲烷，水层并入原水层。用80mL二氯甲烷分两次萃取，二氯甲烷相经无水硫酸钠干燥后浓缩近干，用甲醇定容至5mL，过0.45 m滤膜，供高效液相色谱分析。

7.2 空白试验
在不加样品的情况下，采用和7.1相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
7.3 标准曲线的制备
准确量取适量多菌灵标准储备液，用甲醇稀释成浓度分别为0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ug/mL的标准溶液，供高效液相色谱分析。

8 测定条件

色谱柱：C18 柱，250mm×4.6mm(i,d)，粒径5um。
流动相：甲醇—水（40+60，v/v），用前过0.45um滤膜。
流速：1.0mL/min
检测波长：281nm
进样量：20uL

还有蔬菜水果中多菌灵甲基硫菌灵检测

蔬菜水果中多菌灵甲基硫菌灵检测