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透射电镜（TEM）
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主题：【求助】电子束的穿透能力和在Au中的穿透距离

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Jin
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发表于：2007/11/05 20:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用JEOL JEM 2010(HT)和JEOL JEM 2010FEG (UHR)电镜作纳米线顶端的Au催化剂表征的时候(前SAED, 后HRTEM,EELS加上了能量过滤),碰到了这个问题, 就是有的金就得不到结构的信息, Au 的EELS mapping也很难作出来,基本上Au颗粒都是黑的. 我想这可能跟电子束在Au里面的穿透能力(深度)有关, EELS mapping可能跟选的窗口和扣背底时的准确度有关(这个靠自己修正了).
所以我想问问, 200 kV的电子束能在Au里面穿透多深. 我看了材料评价的分析电子显微方法上只有非常简单的阐述. 在薄晶体电子显微学里面也没有找到. 不知道哪位老师同学有瞄到过公式或者知道数值, 提示一下小弟. 不甚感谢!
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2007/11/6 9:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是说Au对电子的吸收？这个是质厚衬度吧？

至于你说的Au看不到结构信息，会不会跟Au颗粒结晶度有关系？有时纳米金在电子束下面也会有些变化的。（另外一种可能：Au粒子会不会在碳膜背面？）
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Jin
querida
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2007/11/6 13:10:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shxie 发表:
你是说Au对电子的吸收？这个是质厚衬度吧？

至于你说的Au看不到结构信息，会不会跟Au颗粒结晶度有关系？有时纳米金在电子束下面也会有些变化的。（另外一种可能：Au粒子会不会在碳膜背面？）


是这样子的，催化剂的颗粒一般都是呈圆球形。 直径应该在50+/-10 nm左右，BF下看上去黑应该是质厚衬度的关系。
用2010 FEF的HRTEM（加上了能量过滤，slit10）， 能得到部分的颗粒靠近球形边缘的Au（111）晶格条纹。但是球心的地方得不到， 我想应该是中心部分厚度太厚了（假设是50nm左右，但是是金，电子的穿透能力可能不是很强了）
用2010 （HT）对一些颗粒进行SAED， 发现能得到多晶环，对其指标化发现是Au-Si的化合物. 来源于VLS生长纳米线时候, 催化剂中吸收的Si蒸汽.
那现在就有个问题, 根据HRTEM, 说明催化剂中有金, 但是根据SAED的结构,能否就说明催化剂中不含有金呢.
我想必须考虑到电子束在金中穿透能力之后才能回答.因此才有这样的问题. 直观的问题就是200 kV的电子束能在Au膜中穿透多深, 有没有公式.
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shxie
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2007/11/6 13:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 querida 发表:
我想必须考虑到电子束在金中穿透能力之后才能回答.因此才有这样的问题. 直观的问题就是200 kV的电子束能在Au膜中穿透多深, 有没有公式.


我记得EDS里面讨论样品和电子束作用产生的特征X射线的区域大小时，是一个梨形球，体积达到几个立方微米，而SEM的电压才20keV，TEM的200 keV穿透50 nm－100 nm应该小意思。
那么你说的这个穿透多深，是不是和消光距离有关：

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Jin
querida
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2007/11/6 15:49:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是跟吸收系数和穿透能力有关.
因为电子在物质中前进微小距离, 强度会下降吧. 这里就牵涉到吸收系数. 而这个玩意应该随物质的不同而不同吧(质量吸收系数?)
穿透能力为吸收系数的倒数.
所以我想得到一个穿透能力与质量吸收系数的公式(?), 这样是不是就能算出同样200 kV的电子束, 最多能通过多少厚度的Au, 广泛一点还能算多少厚度的Al, 多少厚度的ZnO.
我想这些不同物质的临界厚度应该是不同的吧, 就算电子束都是200 kV.
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longwood
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2007/11/7 0:26:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格来说，常规的TEM及使用的薄样品，样品对电子的“吸收”非常非常的小，质厚衬度主要来源于电子被大角散射到光阑以外去了，而不是吸收。因此质厚衬度主要受加速电压和使用光阑的大小决定。具体需要计算某一电压下的散射截面。
如果仅考虑弹性散射，那么散射截面已经由电子的原子散射因子给出了。这里需要关注的是大角度的非相干散射(常规的明场，暗场衍衬像及高分辨相干像主要是小角的相干散射），大角度的散射主要是原子核的散射贡献的，如果忽略了核外屏蔽电子的散射（核外屏蔽电子的电子-电子散射主要集中在小角度)，因此也简化为了卢瑟福散射截面，(当然对较大的原子序数卢瑟福散射被更严格的Mott 散射所替代)。因此从卢瑟福散射截面或者电子的原子散射因子均能得到大角度的散射截面。你可以试着计算一下。
当然非弹性散射也是要考虑的，特别是大角情况下。
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longwood
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2007/11/7 21:34:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
知道散射截面的情况下，具体电子在样品中路径的计算还要通过Monte Carlo 模拟。一般SEM和电子束曝光用的比较多，也应该有很多现成的结果。TEM中用的不多。
这里有个在线模拟的
http://www.matter.org.uk/tem/electron_scattering.htm
但是样品比较厚，最小从5微米开始，呵呵。不过还是可以看出，散射仍然以前向散射为主，当然如果考虑物镜光阑的大小，仍然落在物镜光阑中的电子应该不多了。
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xuaiqun
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2007/11/8 12:32:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据质量厚度公式，200KV时的临界值约1X10-5（g/cm2），Au的密度（20g/cm3）换算后的厚度为10nm。但不能确定这是对的。
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