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主题：【讨论】请教裂解气质定量方法

浏览0 回复31 电梯直达
forsnowman
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发表于：2007/11/10 22:03:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
最近尝试用裂解气相质谱（6890+5975+frontier微炉裂解器）做定量分析，同台设备感觉面积重现效果非常差。观察谱图后，有一个问题不太理解，故向大家请教。
    同样量的标样做几次平行分析，发现裂解出峰数目一样多，各峰保留时间一样，检索物质一样，但是各峰面积相差甚大（甚至相差50%）。
由峰数目、保留时间和检索结果一样应该能判定裂解历程是相同的，但是为什么峰面积会差这么多呢？
    大家帮我分析分析是什么环节出的问题啊？问题出在人？还是出在仪器？或者是方法本身？
    非常的感谢！
推荐答案：weszbd回复于2008/02/16
CDS5000+进样口+软件（赠送）=46000USD
补充答案：

jiangkezhi回复于2008/02/18


我的是CDS 5200，30多万。

dovekaoyan回复于2008/04/08





你是选质谱图上的峰还是总离子流上的峰来定量啊？

silltion回复于2008/04/23

主要是因为frontier的管式炉样品管非常容易被污染，而且重现性比较差，因此会出现峰面积波动很大的情况。如果要是做定量最好用居里点式裂解仪，目前日韩等都是用居里点式的裂解仪。美国主要用CDS的，欧洲居里点和CDS的一半一半但也很少用管式炉的

wugenlangzi回复于2008/04/28

你好这位朋友，看到你帖子，我特意请教我单位刘工，他从事裂解生产研究多年，提出了两点经验以供大家参考。首先，由于固体样品的裂解产物十分复杂，色谱载气流速、分流比等因素影响二次反应程度，而使结果大不相同。其次，6890等国外色谱在进样口往往填充石英棉，这将使高沸点产物严重吸附，且越来越严重，将其去掉，效果立竿见影。当然，进样量要尽量少，以防污染。我们现在也生产裂解，性价比很高，有兴趣的朋友可以联系我。

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larry_hu
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2007/11/13 9:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题出在进样量上,你能保证每次进样都是相同质量吗?裂解本来就是用来定性用的,定量肯定不准.
要是你把分析物溶解后,每次用相同的体积进样,重复性肯定会好,我就用同样的方法做出ABS含量的曲线,r有两个九
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jiangkezhi
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2007/11/13 13:35:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
裂解气质方法本身的重现性就是比较差。
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forsnowman
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2007/11/13 22:29:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就是采用溶解样品，然后用进样针进样的啊，不过我是手动进样。我也考虑过是否是因为进样量重现性不好，但是不太相信两次进样面积会相差近50%。
既然你曾经做出来过，那我会再试试的。谢谢你的建议
然后，我想问，怎样给分啊？...
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zhangyu506
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2007/11/14 22:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很希望有多一点裂解方面的问题讨论。
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求缺人生
bgwaste
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2007/11/15 13:45:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这我没有作过，帮你置顶一下！！
希望有高人解答！
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ada9407132
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2007/11/17 22:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实在不行，可以考虑用归一化法定量。裂解的进样量重复性太差了。
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liuwei3477
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2007/12/6 10:29:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有道理
是不错的
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xugcttof
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2007/12/7 10:35:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
,呵呵，兄弟，你很难控制取样量的，管式炉还好。
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xiaop211
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2007/12/7 10:37:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是重现性差， 最好用在定性上。
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luweiweiputi
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2007/12/28 11:30:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们想要CDS 5000热裂解器加气质联用，可是不知道这个前面的热裂解器CDS 5000要多少钱啊？
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