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液质联用（LCMS）
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主题：【华山论剑第十一集】液质联用仪使用经验（教训）交流专辑

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dickwang2008
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发表于：2007/11/22 08:42:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被dickwang2008设置为精华；
悬赏金额：600积分 状态： 已解决
目前国内使用液质仪器的用户越来越多，使用初难免会遇到很多问题，在解决问题的过程中会总结很多经验；对于那些专家而言，他们拥有的是更多的维护经验和使用教训，所以希望各路专家能手能够把自己使用仪器的经验教训写出来（或者使用过程中遇到的问题），供大家交流讨论学习。发帖时，各位板油尽量把自己仪器的型号说明，这样可以方便后来学习者鉴之！

注：1.与本贴主题无关的帖子一律作灌水处理；
                          2.凡是内容优秀、建议良好的帖子给予重奖。
推荐答案：xiaomity回复于2007/11/23
做液质,加离子诱导剂得是挥发性的,生物碱用甲酸或乙酸
补充答案：

zoujian1978回复于2007/11/24

大家好！我现在负责的仪器中有一台就是thermo LXQ + agilent 1200. 现在也是刚开始使用，不是很有经验。以后大家多多交流！

linda_lin回复于2007/11/27

1、由于液质的流速较小（ESI一般为0.2ml/min），所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移等问题。
2、如果在液相上摸好的条件，注意尤其是流动相的组成要转化成合适LCMS分析的。
3、磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换成可挥发的有机缓冲盐。
4、缓冲盐会导致离子抑制，因此要控制缓冲液的强度，<10mM。
5、去污剂、表面活性剂会有离子抑制现象发生， 表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此作液质联用仪时，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器，如果一定要用，建议超声清洗多次。

luck_sheep回复于2007/12/21

我用的是API150 和API365  刚刚用，是以前的旧的
N2的消耗挺大的，怎么回事？就是这个机子耗N2气？有个人，开机时先开了N2后来又关了，测样品时再开，这样不对吧，肯定是要污染的，你们认为如何？他还是我们这里的博士呢？

ElderYu回复于2007/12/21

我们这里用的是waters液质
1.不得使用

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2007/11/23 10:28:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据我个人的感觉，液质好象只有科研院所在用吧，只是参观的时候看见过，没用过啊 ，听说MS可以给出完整的分子量和结构式，我不知道我说的对不对？
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dickwang2008
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2007/11/23 12:48:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用UPLC－Quattro Micro Mass有很长时间啦，在使用过程中强洗和弱洗不能搞混！我有一次配制强洗弱洗时，把比例给整反了。结果出来一看，内标的响应参差不齐，准确度和精密度极差，还好后来自己找出原因把问题也给解决了！所以希望各位用过液质的站友能够把自己使用仪器的经验和教训说出来，大家互相学习，互相借鉴，这样可以学的更快更好！
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xiaomity
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2007/11/23 15:51:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做液质,加离子诱导剂得是挥发性的,生物碱用甲酸或乙酸
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zoujian1978
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2007/11/24 0:28:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！我现在负责的仪器中有一台就是thermo LXQ + agilent 1200. 现在也是刚开始使用，不是很有经验。以后大家多多交流！
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lbb525866
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2007/11/25 20:10:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为要维护好仪器，首先流速不能过大，液质是不能承载过大流速的；其次电压不要加到极限，尤其是正负离子转换时要适当调整；最后是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路。做液质时跑一针的时间最好不要超过45分钟，否则仪器会很累。
另外我认为API4000定量很准，但是打多级碎片时最好用的是离子阱，因为它能够在一次进样后同时分析多个离子，很方便，而不像四级杆一次只能进行一种离子的多级研究。
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linda_lin
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2007/11/27 17:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、由于液质的流速较小（ESI一般为0.2ml/min），所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移等问题。
2、如果在液相上摸好的条件，注意尤其是流动相的组成要转化成合适LCMS分析的。
3、磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换成可挥发的有机缓冲盐。
4、缓冲盐会导致离子抑制，因此要控制缓冲液的强度，<10mM。
5、去污剂、表面活性剂会有离子抑制现象发生， 表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此作液质联用仪时，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器，如果一定要用，建议超声清洗多次。
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Last edit by linda_lin
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2007/12/10 23:06:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是导津的2010MS，单四级杆的，一年了，还觉得是门外汉。质谱参数是安装工程师调谐得到的，不用改，看发表的论文上的参数也和我们一样，所以对参数的意义都不太确切知道，就象对紫外检测器一样，遇到不同的对象，改改波长，我们就改改选择离子的m/z而已，由于液相配置太低了，梯度走不了，只能做单残留，还觉得挺好用的。
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2007/12/11 9:55:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我把强弱洗搞错了几次，真的不能马虎，不然给自己找麻烦！仪器要想好用的时间长，不要常出问题，日常维护操作过程中一定要减少＂失误＂特别是低级的．
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dickwang2008
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2007/12/17 22:44:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家把日常实验中自己遇到的问题拿出来跟大家共同分享一下，也作为“前车之鉴”吧
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2007/12/17 22:48:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我再说两句吧！
要做好质谱的维护工作，就得从小处着手。比如分析的样品必须要干净，这样既可以保护色谱柱，也可以防止污染质谱；分析了大量的生物样品后，冲洗系统时，先用高比例的水相冲洗，把源也给洗一下，然后再换用高比例的有机相，这时要把柱后管路从源上拿下来，避免柱中的杂质给冲进质谱……细节很多很多，大家在日常应用中尽量注意和避免就可以拉
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