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主题：【求助】面积归一化法 含量偏高

浏览0 回复8 电梯直达
xuhui1977_03
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发表于：2007/11/26 19:42:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：12积分 状态： 已解决
各位老师好
我用气相色谱测定化工产品主含量（面积归一化法）测定出来的含量比其他单位的偏高，相同的色谱柱型号。这是为什么？主要与仪器还是色谱柱有关？
推荐答案：yonderyyh回复于2007/11/27
如果试样中含有水分,别人有用热导你用氢火焰测出来的结果肯定也不一样.
补充答案：

ykfx0回复于2007/11/26

你的杂质峰都出来了吗?如还有物质没出峰那你的含量就偏高.

过客回复于2007/11/26

同意,先要确定组分都出来了.还有,你所谓的偏高到底高多少呢?

eleven22811回复于2007/11/27

如果仪器灵敏度比较低，导致一些小峰检测不到，也会使你测的含量偏高。

angenuo回复于2007/11/27

面积归一法使用的条件是所有组分都出峰,且各组分都在相同的数量级上.你的方法不是特别得当.因为主含量特别高,而副物应该很少.另外我建议你做此试验时最好把灵敏度调得高一点.让最小的杂质峰在检测器上也有响应.可能误差回小一些.

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2007/11/26 20:32:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的杂质峰都出来了吗?如还有物质没出峰那你的含量就偏高.
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过客
xfgong
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2007/11/26 23:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意,先要确定组分都出来了.还有,你所谓的偏高到底高多少呢?
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eleven22811
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2007/11/27 8:43:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果仪器灵敏度比较低，导致一些小峰检测不到，也会使你测的含量偏高。
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yonderyyh
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2007/11/27 15:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果试样中含有水分,别人有用热导你用氢火焰测出来的结果肯定也不一样.
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angenuo
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2007/11/27 16:19:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一法使用的条件是所有组分都出峰,且各组分都在相同的数量级上.你的方法不是特别得当.因为主含量特别高,而副物应该很少.另外我建议你做此试验时最好把灵敏度调得高一点.让最小的杂质峰在检测器上也有响应.可能误差回小一些.
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GR∮Dragon
longguanrun
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2007/11/27 17:27:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的图谱是怎么样呀?是不是全部出峰.
你根据什么来判断含量偏高?
你的图谱上看有没有杂质峰呀?如果有的话你的含量已经很高的话就是偏高.
你可以提高灵敏度解决.
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Last edit by longguanrun
irisyan
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2007/11/28 11:06:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能杂质没分出来，裹在主峰里。你可以通过产品的工艺找出可能存在的杂质，然后用标准加入法，或测定各杂质的回收，看看杂质是否能和主题很好的分离，回收率是否合格。
  个人建议供参考。
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gentlehorse
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2007/11/28 19:42:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他的单位也是面积百分比法吗？如果他们用的外标法或其他方法，那结果与你的有差别是正常的。因为可能有不出峰的组分，还有所有出峰的组分响应因子也不一样。
另外，如果他们也是百分比法的话，就要看一下你的空白样品的谱图情况了，还要注意你们的仪器及条件是否完全一致。
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