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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】气化室（进样口）温度应该比检测物质的沸点高吧！

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philipszzl
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发表于：2007/12/04 22:16:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天研究同事做的气相项目:检测DMF、二氯甲烷残留，有些疑问。
  按照拿到的方法要求采用程序升温:35℃-2min，20℃/min，100℃-2min. 气化室（进样口）100℃;检测器160℃. 仪器：岛津GC-14c，弱极性柱SPB-5.水做溶剂
  我不解的是DMF沸点158℃，都气化不了怎么能检出呢。气化室温度设定的原则不就是让样品注入后迅速气化进柱子吗，操作说明也写着检测器温度≥进样口温度≥柱温+20℃，结果还真出峰了，但峰型拖尾。百思不得其解，难道是利用水气化带出DMF？气相不太熟悉忘大家指点！
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2007/12/4 23:23:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰是肯定会出峰
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2007/12/4 23:25:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰的原因是至少有一部分气态的该物质到达检测器,就象一盆水放在房间中虽然没有完全汽化,但还是有水分子进入的空气中是空气湿度增加一样
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2007/12/4 23:28:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至于峰拖尾就是因为样品不能瞬间全部汽化,那么进入色谱住的时间也在延长,分离也没法成高斯分布样的峰型
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2007/12/4 23:28:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至于峰拖尾就是因为样品不能瞬间全部汽化,那么进入色谱住的时间也在延长,分离也没法成高斯分布样的峰型
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2007/12/4 23:29:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的进样口和检测器的温度都太低,怎么也设到200
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2007/12/4 23:33:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器的温度要比柱温高才行
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深海的海豚
lqqer
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2007/12/5 6:33:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

同意dqtwq的观点，
如果测定DMF残留，楼主选择的柱温和进样口、检测器温度都偏低。
也是造成拖尾的一个主要因素
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/12/5 8:01:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的汽化室温度为100度，在100度下水有部分汽化这样将你的样品里的物质带了出来，不过这样分析出的结果与实际结果不符
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mr_tian
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2007/12/5 9:44:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰是肯定会出的，但不能定量，
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acrylonitrile
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2007/12/5 9:44:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气化室温度不一定要比待测样品的沸点高，但楼主实际设置的偏低。
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