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气相色谱（GC）

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主题：【求助】残留溶剂乙酸的测定

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勇敢的心

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发表于：2012/12/05 22:16:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做一个原料药的残留溶剂测定，其中有乙酸乙酯，甲醇，DMF，冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂，用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液，直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏，不知道是什么原因？大家都用什么方法与柱子测定乙酸，已经试过DB-624与HP-5柱，乙酸在这两根柱子上的峰型都不好，请大家帮帮忙吧，试了好久了，都没解决

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2012/12/5 22:34:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙酸酸性较强气相检测峰型较差试试 ffap柱子

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尘

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2012/12/6 7:57:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换柱子吧，ffap据说可以

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wazcq

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2012/12/6 8:25:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HP-innowax就可以的做下维护再试试

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勇敢的心

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2012/12/6 8:45:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
HP-innowax就可以的做下维护再试试

维护是老化柱子吗？已经尝试过，柱子里确实有乙酸的峰残留，可是经过老化后，乙酸的峰形还是没有变好。尝试改变柱温程序，发现乙酸峰在低温时会分叉，高温时拖尾，不知道是不是乙酸在高温下降解了

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2012/12/6 8:50:04 Last edit by lfl1102

zyl3367898

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2012/12/6 17:04:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维护不止指老化柱子，也包括进样口，比如换衬管，进样垫、石墨垫、O型圈，保证进样口干净。

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勇敢的心

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2012/12/7 9:21:45 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样垫已经更换过，进样口的衬管等没有更换，之前一直用的顶空进样，最近才用直接进样，估计进样口问题不大。由于对仪器还不是很熟悉，不知道进样口怎么拆。高浓度下乙酸看不到分叉峰，低浓度下乙酸分叉，是不是乙酸不稳定，在高温下会降解呢？另外水中有乙酸的干扰峰出现，会不会是水的影响呢，但水中的乙酸峰并不是很大

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maqingtie

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2012/12/7 9:56:51 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DMF呈碱性，是不是要考虑醋酸和DMF两者要分开。

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勇敢的心

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2012/12/10 21:48:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题已经解决了，更换了FFAP的柱子，测乙酸峰型很好，看来之前是柱子不合适，所以各种条件下峰型都不好。可惜的是柱子太短了，甲醇和乙酸乙酯不能分开，要分开用两根柱子测定了。就是不知道是什么原理，同样都是极性很强的柱子，可是乙酸却有不同的峰型，大家能解释一下吗？

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qqqid

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2012/12/10 22:11:22 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 勇敢的心(lfl1102) 发表:

问题已经解决了，更换了FFAP的柱子，测乙酸峰型很好，看来之前是柱子不合适，所以各种条件下峰型都不好。可惜的是柱子太短了，甲醇和乙酸乙酯不能分开，要分开用两根柱子测定了。就是不知道是什么原理，同样都是极性很强的柱子，可是乙酸却有不同的峰型，大家能解释一下吗？

FFAP其实就是强极性柱WAX专门对酸做了优化，常用于做各种有机酸。

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2012/12/16 15:30:30 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
原文由 勇敢的心(lfl1102) 发表:

问题已经解决了，更换了FFAP的柱子，测乙酸峰型很好，看来之前是柱子不合适，所以各种条件下峰型都不好。可惜的是柱子太短了，甲醇和乙酸乙酯不能分开，要分开用两根柱子测定了。就是不知道是什么原理，同样都是极性很强的柱子，可是乙酸却有不同的峰型，大家能解释一下吗？

FFAP其实就是强极性柱WAX专门对酸做了优化，常用于做各种有机酸。

ffap 和wax柱子不同，是经过改性的。红色内容来自网络：FFAP毛细管色谱柱是由高纯对苯二甲酸改性聚乙二醇聚合物交联制成，极性很强，适用于醇、酮、醛、芳烃、白酒品质分析、脂肪酸甲酯等的分析，是色谱分析中最重要和最为常用的一种色谱柱。

ffap是专门针对挥发性脂肪酸开发的柱子。

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