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主题：【求助】测定有机酸时出现的奇怪现象！

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hhyang
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发表于：2007/12/04 21:21:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用的是CP-3800,8410进样器，FID检测器，测定的样品为水样，含有乙醇，乙酸，丙酸，丁酸。开始用不分流进样时，各组分的相应值正常，后来选用分流进样模式，分流比为25：1，其他色谱参数一样，发现所得峰面积不对，于是再次改为不分流模式，可是再次测样的时候，其中的乙酸的响应值便只有原来的一半左右，其他组分响应值没有明显变化。同样的样品，且进样口和衬管都是新的，而且还试用了带玻璃纤维和不带玻璃纤维的衬管，发现乙酸的响应值仍然偏小，没有丝毫改善。重新配置不同浓度的标准液作测试时，其单位响应值仍然要远小于以前的响应值。问了应用工程师，他们也说不上来。请问各位大牛，这是怎么回事呢？谢谢！！！
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2007/12/5 7:58:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他分析条件如何？
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hhyang
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2007/12/5 8:11:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID 250C, 进样口 220C，柱温：50C，1min，30C/min至160C保持3min
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2007/12/5 8:19:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温设置低了

你那丁酸的沸点163度，而你的柱温才160度，建议你设置到200度再分析下你的样品
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2007/12/5 9:31:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，十分感谢！
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2007/12/5 11:31:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
柱温设置低了

你那丁酸的沸点163度，而你的柱温才160度，建议你设置到200度再分析下你的样品



还是一样的效果阿。
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2007/12/5 12:34:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你的乙酸挥发的缘故

不过还建议下你的样品最好 不要用水样进样
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hhyang
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2007/12/5 14:22:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能，不过我以前测试都是好好的，一直很稳定，而且用的是SP-3420。
但是如果不进水样，制样会很难的，一方面含量少，千分之一左右，另一方面这些有机酸的水溶性极好。
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2007/12/5 14:26:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我来学习学习
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2007/12/5 14:29:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhyang 发表:
有可能，不过我以前测试都是好好的，一直很稳定，而且用的是SP-3420。
但是如果不进水样，制样会很难的，一方面含量少，千分之一左右，另一方面这些有机酸的水溶性极好。


可以选择DMF，四氢呋喃等极性强的溶剂来溶解
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2007/12/5 15:22:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
原文由 hhyang 发表:
有可能，不过我以前测试都是好好的，一直很稳定，而且用的是SP-3420。
但是如果不进水样，制样会很难的，一方面含量少，千分之一左右，另一方面这些有机酸的水溶性极好。


可以选择DMF，四氢呋喃等极性强的溶剂来溶解
我所作的分析就是水样分析，如果不进水样，就得把有机酸从水样中提取出来，各位有什么好用的溶剂呢？DMF的水溶性好像比较好啊
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