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主题：【求助】关于重复性的问题

浏览0 回复16 电梯直达
lxj1206
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发表于：2009/07/10 20:21:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近发现同一条件下仪器的重复性不是很好，于是进标样（手动进样）来调试，发现同一物质峰面积越来越大，是什么原因引起的呢？仪器条件前后没什么改动,一个样运行30分钟，前后三十分钟内仪器条件差别应该没那么大吧？而且也检查了，系统不漏气

上图是今天的数据，下图是半个月前进的相同浓度标样的数据，重现性还可以

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2009/7/10 20:44:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是电压不稳定造成系统状态不稳定的。这个有时不容易被注意的。
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lxj1206
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2009/7/10 20:48:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
会不会是电压不稳定造成系统状态不稳定的。这个有时不容易被注意的。


有这个可能， 还有别的原因吗？
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/7/11 8:56:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxj1206 发表:
原文由 mcds 发表:
会不会是电压不稳定造成系统状态不稳定的。这个有时不容易被注意的。


有这个可能， 还有别的原因吗？


会不会样品有吸附？前面吸附所以小后面的吸附饱和了就正常了
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sino_001
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2009/7/11 9:17:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的结果应该算是不错了，气相手动进样峰面积相差10%-20%应该是比较正常的，你主要注意一下，进样手法， 然后把进样品衬管清洗一下，石英棉更换一下， 有必要的话把分流比再调的小一点，试试看。
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lxj1206
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2009/7/11 9:58:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sino_001 发表:
你做的结果应该算是不错了，气相手动进样峰面积相差10%-20%应该是比较正常的，你主要注意一下，进样手法， 然后把进样品衬管清洗一下，石英棉更换一下， 有必要的话把分流比再调的小一点，试试看。

我直接把分流关了的，另外做实际样品的时候，前处理方法是固相微萃取，所以比较干净，衬管和石英棉的问题应该可以忽略
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阿宝
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2009/7/11 10:35:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主手动进样的进样体积是多少？进样体积大一点重现性会好一点！本身手动进样的重现性就很差！
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lxj1206
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2009/7/11 10:57:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
楼主手动进样的进样体积是多少？进样体积大一点重现性会好一点！本身手动进样的重现性就很差！

0.2微升，我以前做的也是手动进样，RSD不超过8%，就是帖子下面那个图
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Last edit by lxj1206
雾非雾
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2009/7/11 11:43:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxj1206 发表:
0.2微升，我以前做的也是手动进样，RSD不超过8%，就是帖子下面那个图


手动进样0.2微升有点太少了吧，我以前GC进样一般都是1-2ul的，进样体积越小，手动的平行性会越差的。一点抖动都会影响结果的。
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阿宝
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2009/7/11 14:34:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxj1206 发表:
原文由 lpr20 发表:
楼主手动进样的进样体积是多少？进样体积大一点重现性会好一点！本身手动进样的重现性就很差！

0.2微升，我以前做的也是手动进样，RSD不超过8%，就是帖子下面那个图

你得进样器满量程是多少？0、2有点小，样品稀释后进1uL试试！
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symmacros
jimzhu
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2009/7/11 23:10:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样0.2μl很难每次都准确的。平行结果相差较大。
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