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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图

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秋水长天

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发表于：2008/01/07 21:09:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图（Agilent5973），小弟想比较以下，不甚感激！

克百威标液加内标（正十四烷，没有也可以，主要是想看看分解情况）
我做的色谱图在附件中

色谱分析条件：
色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25µm；氦气作载气，恒流1.0mL/min，采用常规进样口，进样量1µL，不分流。柱温程序升温条件：起始温度45℃，以5℃/min升至80℃，再以20℃/min升至180℃，保持12 min；离子源为EI源，能量70 eV。离子源温度230oC。传输线温度280oC，四极杆温度150oC。Scan全扫描模式。溶剂延迟4 min。

联系方式：
QQ：3733818
E-mail:yardin@126.com

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2008/1/8 9:54:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有克百威这种物质，帮不了了，不知道你到底什么目的啊，比较仪器性能么？看TIC也不能比较出来啊！

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2008/1/8 11:16:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想看看克百威分解情况，在我的机子上优化了条件以后，分解率还是很高啊！

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flyboy

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2008/1/10 10:09:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yardin 发表:
想看看克百威分解情况，在我的机子上优化了条件以后，分解率还是很高啊！

明天我回实验室找找看，以前做过，应该还可以翻出来，不过没有内标，好像还是跟几个氨基甲酸酯一起作的，两三年了，如果不见了，下星期我顺带作一下，那玩艺很容易分解，放玻璃棉对他们影响也很大。

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2008/1/10 10:10:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

忘了，我的仪器是DSQ，有用吗？

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2008/1/10 21:47:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

太感谢了，就是啊我就觉得分解的太厉害了！

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2008/1/10 21:52:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以啊，这样就可以有个全面公正的分析了，看看到底是分解的厉害还是仪器的问题，期待您的图谱！

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2008/1/11 16:32:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱图怎么贴不上来，挂附件吧。

因为做样的时候是混合标样的SCAN图，几十种，图谱很复杂，该图是提取的164质量色谱图，谱库检索匹配度〉93%。上面的是衬管中放有玻棉，10PPm 的浓度，底下的是去掉玻棉的，1 PPm ，进样量均为1微升，其余色谱条件相同。玻璃棉的存在，对组分的降解影响还是很大的，去掉了就好了。其他大部分氨基甲酸酯同样出现该种情况。

色谱柱：DB-XLBMSD，0.25*0.25*30，50℃起步升温。恒温250℃进样。DSQ的MS。
个人经验：农药降解，大部分和进样口条件有关，比如存在活性点等。使用PTV的进样方式有利，或者使用惰性化更好的衬管，净化样品，尽量去除色素等不易汽化的干扰物，均有一定的效果。

衬管中玻棉对克百威降解的影响色谱图

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Last edit by flyboy

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2008/1/12 19:56:28 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 flyboy 发表:
色谱图怎么贴不上来，挂附件吧。

因为做样的时候是混合标样的SCAN图，几十种，图谱很复杂，该图是提取的164质量色谱图，谱库检索匹配度〉93%。上面的是衬管中放有玻棉，10PPm 的浓度，底下的是去掉玻棉的，1 PPm ，进样量均为1微升，其余色谱条件相同。玻璃棉的存在，对组分的降解影响还是很大的，去掉了就好了。其他大部分氨基甲酸酯同样出现该种情况。

色谱柱：DB-XLBMSD，0.25*0.25*30，50℃起步升温。恒温250℃进样。DSQ的MS。
个人经验：农药降解，大部分和进样口条件有关，比如存在活性点等。使用PTV的进样方式有利，或者使用惰性化更好的衬管，净化样品，尽量去除色素等不易汽化的干扰物，均有一定的效果。

您好！关于克百威的分解您的分析和我想的差不多。PTV的效果估计没有On-column injection好！您挂上去的图是提取164的吗，如果克百威：RT16.08呋喃酚：RT7.77那为什么上图会有16.08的峰呢，克百威的分子量是221，提取221是不是才有克百威的峰啊，提取164应该只有呋喃丹的峰吧！回去我也提取看看！