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主题：【求助】残留试验中柱后衍生技术

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cyd_2002

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发表于：2008/02/19 16:38:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做检测需要用到荧光检测器以及柱后衍生，我们没有这种装置，能否把柱后衍生的反应改成柱前衍生，谢谢大家，急

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2008/2/20 8:53:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱前衍生化与柱后衍生化的目的和区别从字面上就可以想得到。
如果被测物是荧光物质，则可以直接检测；如果被测物是非荧光物质，则可以在分离前（柱前衍生）或分离后（柱后衍生）使被测物质与荧光试剂反应转变成荧光物质后进行荧光检测。两种方法应该无显著差异。

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nomadyu

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2008/2/20 10:26:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个好象要看具体方法的吧,有的时候可以有的时候就是行不通的.
比如:如果样品中含有很多的杂质,可能会消耗掉衍生化试剂,目标物质无法参加反应从而导致结果的不准确.或者有衍生反应产物保留时间与目标物一致,形成干扰杂质峰,导致色谱图无法判别.柱后衍生一般采用流动的衍生试剂与已经分离的样品进行反应,特异性会好一些.
还有部分衍生反应是将样品分离,然后进行水解反应,然后再进行衍生化反应,也就是柱后的反应步骤比较复杂,也大不适合做柱前衍生.
如果是简单的衍生反应,条件好控制,反应产物相对稳定,应该是没有问题的吧.

该帖子作者被版主 hotdoglet加 2积分， 2经验，加分理由：感谢详细解答

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2008/2/20 12:06:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nomadyu 发表:
这个好象要看具体方法的吧,有的时候可以有的时候就是行不通的.
比如:如果样品中含有很多的杂质,可能会消耗掉衍生化试剂,目标物质无法参加反应从而导致结果的不准确.或者有衍生反应产物保留时间与目标物一致,形成干扰杂质峰,导致色谱图无法判别.柱后衍生一般采用流动的衍生试剂与已经分离的样品进行反应,特异性会好一些.
还有部分衍生反应是将样品分离,然后进行水解反应,然后再进行衍生化反应,也就是柱后的反应步骤比较复杂,也大不适合做柱前衍生.
如果是简单的衍生反应,条件好控制,反应产物相对稳定,应该是没有问题的吧.

回答的太好了，解决了我心中的难题，我再补充一下，是否采用柱前还是柱后衍生化有时和化合物在色谱柱保留分离有关，还有该目标物的衍生物在色谱柱的分离，另外由于衍生反应的介质溶液PH值与色谱柱耐受PH范围的差异，也会影响方法，总之似乎柱后衍生用的多一点

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