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主题：【求助】硝酸银的标定

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zhangshuqiang

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发表于：2008/04/14 11:33:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在标定新配的硝酸银溶液的时候有一步是在接近滴定终点时加入荧光黄指示剂，但是这个“临近终点”怎样判断呢，接近终点时是什么颜色呢？？

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2008/4/14 11:43:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/054768.shtml
硝酸银滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g→1000ml
【配制】取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

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Last edit by lylsg555

irisyan

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2008/4/14 12:31:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加指示剂的方法已废除，现在用电为滴定法标定硝酸银，请看GB601-2002。

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2008/4/14 18:46:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用指示剂不好看，还是用电位滴定仪吧，以前我们是滴到发粉色，但不好判断。你可作一下对比

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shirley65530

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2008/4/15 19:56:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

AgNO3的标定方法
1. 0.0141M硝酸银溶液：
称取在105℃干燥30分钟，在干燥器冷却后的分析纯硝酸银2.3952g于1000 ml水中，加几滴硝酸，摇匀，贮于棕色瓶中。
2. 0.0141M 氯化钠标准溶液：
氯化钠基准物质置于洁净的坩埚中，在500~600℃灼烧40~50分钟至无爆炸声，在干燥器冷却后，称取氯化钠基准物质1.1700 g于1000 ml水中，溶解摇匀，贮于洁净的塑料瓶中。
3. 0.005M（约10%）铬酸钾指示剂：
称取分析纯铬酸钾 9.7095g于溶于少量蒸馏水中，滴加几滴0.0141M硝酸银溶液至砖红色沉淀刚刚出现，静置12h，过滤，稀释滤液至100ml，贮于洁净的塑料瓶中。
4.酚酞指示剂：
称取0.58g溶于50ml无水乙醇中，加入50ml蒸馏水，滴加几滴0.05mol/L NaOH 溶液至溶液微红。
5. AgNO3的标定方法（莫尔法适用范围PH 6.5~10.5）：
用移液管吸取25.00ml0.0141M氯化钠标准溶液于洁净的250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至约25ml，加0.005M铬酸钾指示剂1ml，混匀，用待标定的0.0141M硝酸银溶液滴定溶液的颜色由黄色至砖红色沉淀刚刚出现为终点。记录下硝酸银溶液的消耗量V1（ml）。
空白试验：用移液管吸取50.00ml蒸馏水于洁净的250ml锥形瓶中，加0.005M铬酸钾指示剂1ml，混匀，用待标定的0.0141M硝酸银溶液滴定溶液的颜色由黄色至砖红色沉淀刚刚出现为终点。记录下硝酸银溶液的消耗量V2（ml）。
6. 计算：
CAgNO3= CNaCl (V1- V2)/25 mol/L
7．标定周期：3个月

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